具有受控的尺寸分布的陶瓷粉末制造技术

本文揭示了制备钛酸盐/酯化合物粉末的方法，所述钛酸盐/酯化合物粉末包括具有受控粒度和/或粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒。该方法包括混合至少一种第一无机化合物(其选自第一金属或金属氧化物源)、至少一种第二无机化合物(其选自氧化钛源)和至少一种粘结剂以形成混合物；煅烧混合物以形成包括多种钛酸盐/酯化合物晶粒和多个微裂纹的多晶材料；以及至少沿着一部分的微裂纹使多晶材料破裂开来。还揭示了具有受控粒度分布的钛酸盐/酯化合物粉末，包含该粉末的陶瓷批料组合物，以及从批料组合物制备的陶瓷制品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有受控的尺寸分布的陶瓷粉末相关申请的交叉参考本申请要求2014年11月19日提交的美国临时专利申请系列第62/081,627号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。描述
本文涉及具有受控粒度分布的陶瓷粉末以及此类陶瓷粉末的制造方法。
技术介绍
形成的陶瓷体(包括但不限于高表面积结构，例如多孔蜂窝体)可用于各种应用。此类形成的陶瓷体可用于例如催化剂的支撑，用于进行化学反应，或者可作为用于从流体(例如，气流和液流)俘获微粒、液体或气态物质的吸附剂或过滤器。作为非限制性例子，某些高表面积材料(例如，蜂窝形状体)可用作催化剂基材或者用于从气流俘获重金属。低热膨胀系数(“CTE”)陶瓷是用于环境过滤应用的一类陶瓷。低CTE材料的两个例子是堇青石和钛酸铝(“AT”)。用于制造陶瓷蜂窝体的一种工艺涉及：配料堇青石或AT前体材料；形成生坯体；以及对前体材料进行反应烧结以原位产生最终相(例如，堇青石或AT)。该工艺会导致在接近最高均热温度形成液体；但是由于前体材料的烧结和反应，也会导致生坯体的相当程度的收缩。此外，采用反应烧结的工艺通常使用大量成孔剂来制造高孔隙度蜂窝体。在一些实施方式中，减少成孔剂的量可以增加效率和降低成本。最后，陶瓷批料的粒度分布(“PSD”)对于实现所需的微结构起到关键作用。采用反应烧结的工艺会需要使用特级原材料从而获得所需的微结构。因此，会希望使用替代方法。
技术实现思路
根据本文的各个实施方式，揭示了生产钛酸盐/酯化合物粉末或钛酸盐/酯化合物粉末前体的方法，所述钛酸盐/酯化合物粉末或钛酸盐/酯化合物粉末前体具有特定的粒度和/或粒度分布。该方法包括：混合至少一种第一无机化合物(其选自第一金属或金属氧化物源)、至少一种第二无机化合物(其选自氧化钛源)和至少一种粘结剂以形成混合物；在一定温度下煅烧混合物持续一定量的时间，以形成包括多种钛酸盐/酯化合物晶粒(grain)的多晶材料，其中，多晶材料还包括多个微裂纹；以及至少沿着一部分的微裂纹使多晶材料破裂，以提供钛酸盐/酯化合物粉末，其包括具有受控的粒度和/或粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒。在各种实施方式中，第一金属或金属氧化物选自如下源：铝、氧化铝、镁、氧化镁、铁、铁氧化物，及其组合。在一些实施方式中，第一金属氧化物是氧化铝。在某些实施方式中，混合物还可包括至少一种选自镁化合物、铁化合物的化合物，及其组合。在一些实施方式中，混合物还包括至少一种二氧化硅组分，例如胶态二氧化硅。在各个实施方式中，多晶材料可包括如下晶粒，其包括：钛酸铝、二钛酸镁、钛酸铁、二氧化硅，及其组合。在一些实施方式中，在煅烧步骤之前，将混合物形成为至少一种成形体或未成形体。在各个实施方式中，持续时间段范围可以最高至约30小时，例如约1-25小时。在某些实施方式中，温度范围可以约为1200-1800℃。在某些实施方式中，钛酸盐/酯化合物颗粒的受控粒度分布的特征在于，d50约为5-60μm。在某些实施方式中，钛酸盐/酯化合物颗粒的平均粒度约为1-100μm。在各个实施方式中，至少沿着一部分的微裂纹使多晶材料破裂包括碾磨多晶材料。在一些实施方式中，多晶材料是自碾磨的。根据本文的其他示例性实施方式，揭示了制备陶瓷制品的方法。该方法包括：混合至少一种第一无机化合物(其选自第一金属或金属氧化物源)、至少一种第二无机化合物(其选自氧化钛源)和至少一种粘结剂以形成混合物；在一定温度下煅烧混合物持续一定量的时间，以形成包括多种钛酸盐/酯化合物晶粒的多晶材料，其中，多晶材料还包括多个微裂纹；至少沿着一部分的微裂纹使多晶材料破裂，以提供钛酸盐/酯化合物粉末，其包括具有受控的粒度和/或粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒；以及制备包含钛酸盐/酯化合物粉末的陶瓷批料组合物，其包括具有受控的粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒。在一些实施方式中，示例性方法还包括从陶瓷批料组合物制备生坯陶瓷体。在某些实施方式中，陶瓷批料组合物进行喷雾干燥、制粒或挤出以形成生坯陶瓷体。在其他示例性实施方式中，方法可以包括烧制生坯陶瓷体以制备陶瓷制品。在某些实施方式中，方法还包括对陶瓷批料组合物进行加工以提供用于陶瓷制品的陶瓷堵塞物或陶瓷表皮的步骤。在各个实施方式中，陶瓷制品包括在从约为室温到约800℃的范围最高至约25x10-7/℃的热膨胀系数。根据本文的其他实施方式，陶瓷批料组合物包括具有受控的粒度分布的颗粒，并且包括选自下组的至少一种化合物：钛酸铝、二钛酸镁、钛酸铁、二氧化硅，及其组合。在一些实施方式中，陶瓷批料组合物包含一种化合物。在其他实施方式中，陶瓷批料组合物包含两种化合物。在其他实施方式中，陶瓷批料组合物包含数种化合物。附图说明图1A和1B是根据本文一个实施方式的钛酸铝团聚颗粒的抛光横截面的扫描电子显微图。图2A和2B是根据本文一个实施方式的钛酸铝粉末颗粒的扫描电子显微图。图3显示通过根据本文实施方式的各种技术碾磨的钛酸铝粉末的粒度分布。图4显示通过根据本文各种实施方式的钛酸铝粉末的粒度分布。图5显示煅烧时间、温度和化学品对于钛酸铝粉末的中值粒度(d50)的影响。图6显示镁浓度对于钛酸铝粉末的粒度分布的影响。图7显示镁浓度和二氧化硅的存在对于钛酸铝粉末的中值粒度(d50)的影响。具体实施方式本文的实施方式涉及生产钛酸盐/酯化合物粉末的方法，所述钛酸盐/酯化合物粉末具有特定或受控的粒度和/或粒度分布(“PSD”)。钛酸盐/酯化合物粉末前体与粘结剂混合以形成混合物，以及煅烧混合物以形成多晶材料。多晶材料破裂开来形成钛酸盐/酯化合物粉末。经由钛酸盐/酯化合物粉末前体的化学性以及工艺参数(例如煅烧时间和温度)获得对于粉末的粒度和/或PSD的控制。如本文所述生产的多晶材料可以容易地破裂成预定粒度，不依赖于用于碾磨粉末的方法、机器或者技术。不用考虑碾磨工艺的类型(例如，碟式研磨工艺)，在暴露于任意碾磨工艺之后可以减小至预定粒度和/或PSD的材料在本文中被称作“自碾磨”材料。预定粒度也可被称作“受控”粒度。如本文所述生产的钛酸盐/酯化合物粉末可以被用作各种应用的原材料，例如，挤出陶瓷蜂窝体或者陶瓷表皮和堵塞批料组合物中的低热膨胀系数(“CTE”)填料颗粒。根据本文实施方式生产的钛酸盐/酯化合物粉末的受控粒度和/或PSD可得到具有所需孔隙度和低CTE的陶瓷体，而不发生形成陶瓷体期间的反应烧结。根据某些实施方式，除了至少一种前体材料反应形成最终陶瓷体材料之外，陶瓷体的烧制还可导致陶瓷体的致密化。在其他实施方式中，陶瓷体的烧制可导致陶瓷体的致密化，以及不需要在陶瓷体的烧制过程中形成钛酸盐/酯化合物。在这些实施方式中，陶瓷体发生烧制而没有原位形成钛酸盐/酯化合物。因此，本文的各种实施方式涉及通过如下方式形成陶瓷体：使得钛酸盐/酯化合物前体预反应以形成钛酸盐/酯化合物粉末；通过钛酸盐/酯化合物粉末制备陶瓷批料组合物；用批料组合物形成陶瓷生坯体；以及烧结陶瓷生坯体以形成陶瓷体。在一些实施方式中，从钛酸盐/酯化合物前体形成钛酸盐/酯化合物的反应包括与烧结步骤分开的烧制步骤，其涉及陶瓷生坯体致密化成为陶瓷体。不希望受限于理论，由于晶体或“晶粒(grain)”的各向异性热膨胀的结果，多晶材料可以发生自碾磨。通过该方法产生的粉末的粒度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备钛酸盐/酯化合物粉末的方法，所述方法包括：混合至少一种第一无机化合物、至少一种第二无机化合物和至少一种粘结剂以形成混合物，所述至少一种第一无机化合物选自第一金属或金属氧化物源，所述至少一种第二无机化合物选自氧化钛源；在一定温度下煅烧所述混合物持续一定量的时间，以形成包括多种钛酸盐/酯化合物晶粒的多晶材料，其中，所述多晶材料还包括多个微裂纹；以及至少沿着一部分的所述微裂纹使所述多晶材料破裂，以提供钛酸盐/酯化合物粉末，其包括具有受控的粒度和/或粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.11.19 US 62/081,6271.一种制备钛酸盐/酯化合物粉末的方法，所述方法包括：混合至少一种第一无机化合物、至少一种第二无机化合物和至少一种粘结剂以形成混合物，所述至少一种第一无机化合物选自第一金属或金属氧化物源，所述至少一种第二无机化合物选自氧化钛源；在一定温度下煅烧所述混合物持续一定量的时间，以形成包括多种钛酸盐/酯化合物晶粒的多晶材料，其中，所述多晶材料还包括多个微裂纹；以及至少沿着一部分的所述微裂纹使所述多晶材料破裂，以提供钛酸盐/酯化合物粉末，其包括具有受控的粒度和/或粒度分布的钛酸盐/酯化合物颗粒。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述至少一种第一无机化合物选自氧化铝源。3.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述混合物还包括至少一种选自镁化合物、铁化合物及其组合的化合物。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多晶材料包括选自下组的化合物的晶粒：钛酸铝、二钛酸镁、钛酸铁，及其组合。5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述混合物还包括至少一种二氧化硅组分。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述至少一种二氧化硅组分选自胶态二氧化硅。7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述混合物在煅烧步骤之前形成为至少一种成形体或未成形体。8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述煅烧时间最高至约30小时。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述煅烧时间约为1-25小时。10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述煅烧温度约为1200-1800℃。11.如权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，加热速率至少约为1℃/分钟。12.如权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，所述钛酸盐/酯化合物颗粒具有受控的粒度分布，其特征是d50约为5-60μm。13....

【专利技术属性】
技术研发人员：M·贝克豪斯瑞考尔特，R·J·洛克，H·K·萨马，P·D·特珀谢，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US