一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法，包括步骤为：（1）在正丁醚作为溶剂的条件下，1‑卤代丁烷与镁屑反应制备得到格氏试剂；（2）将所述格氏试剂与三氯化磷发生取代反应得到三正丁基膦，再加入卤代烷烃反应合成季鏻盐，后处理得到三正丁基膦类季磷盐。通过上述方式，与现有合成季鏻盐的路线相比，本发明专利技术简化了合成工艺、提高了反应收率、且单一高沸点溶剂回收简单、损失小，从而比现有收率80%左右有进一步提高，达到90%左右。总的来说，该合成工艺操作简单，成本低廉，收率高，纯度高，污染小，非常适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法
本专利技术涉及有机合成领域，特别是涉及一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法。
技术介绍
三丁基膦类季鏻盐，如三丁基十二烷基氯化鏻、三丁基十二烷基溴化鏻、三丁基十四烷基氯化鏻、三丁基十四烷基溴化鏻、三丁基十六烷基氯化鏻、三丁基十六烷基溴化鏻等作为新一代阳离子季鏻盐类杀菌剂具有高效、快速、广谱、宽pH值范围、低发泡、对环境及鱼类低毒、易降解及使用方便等优点，目前广泛应用于工业循环冷却水系统、油田注水系统、冷凝水系统、工业清洗用水系统中的微生物杀灭、抑制微生物繁殖和生物污垢处理。目前合成三丁基膦类季鏻盐的方法主要是三丁基膦与卤代烷烃直接加热反应制备（JournalofMoleculerCatalysisA:Chemical,256(1-2),295-300;2006）。而三丁基膦则主要通过格式试剂法、磷化氢加成法（CN1069029）等方法制备。专利CN200310100174公开了由卤代烃和镁制备格氏试剂，然后进一步与卤代烷烃反应制备季鏻盐的方法。该方法的不足主要是操作繁琐，需要进过降温、水解、分液等方法，费时费力；更值得注意的是三丁基膦对空气敏感氧化、具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法，其特征在于，包括步骤为：（1）在正丁醚作为溶剂的条件下，1‑卤代丁烷与镁屑反应制备得到格氏试剂；（2）将所述格氏试剂与三氯化磷发生取代反应得到三正丁基膦，再加入卤代烷烃反应合成季鏻盐，后处理得到三正丁基膦类季磷盐。

【技术特征摘要】
1.一种三正丁基膦类季鏻盐的合成方法，其特征在于，包括步骤为：（1）在正丁醚作为溶剂的条件下，1-卤代丁烷与镁屑反应制备得到格氏试剂；（2）将所述格氏试剂与三氯化磷发生取代反应得到三正丁基膦，再加入卤代烷烃反应合成季鏻盐，后处理得到三正丁基膦类季磷盐。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述1-卤代丁烷为1-氯代丁烷、1-溴代丁烷、1-碘代丁烷。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述卤代烷烃的结构式为CH3(CH2)nX，其中n=10-17，X为Cl、Br、I。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应结束后，正丁醚经过分液、片碱干燥和精馏后能继续用于三正丁基膦类季鏻盐的合成反应。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法的具体步骤为：（1）在正丁醚作为溶剂的条件下，1-卤代丁烷与镁屑在无水无氧条件下反应制备得到格氏试剂；（2）将三氯化磷与正丁醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏开举，崔杨，郑立新，
申请(专利权)人：安徽至善新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34