锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇；将混合溶液置入第一反应釜中；将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至500KPa，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至500KPa，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；重复步骤3的操作，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤，烘干，得到前驱体，并煅烧。本发明专利技术得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。

【技术实现步骤摘要】
锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法
本专利技术涉及一种纳米材料的制备方法。更具体地说，本专利技术涉及一种锑掺杂纳米二氧化锡粉体的制备方法。
技术介绍
二氧化锡是一种宽禁带半导体材料，当产生O空位或掺杂F、Sb等元素后，形成N型半导体，具有特殊的光、电性能而被广泛研究。其中，锑掺杂氧化锡(ATO)纳米材料由于具有优良的透明性能、隔热性能、导电性能及气敏性能，而成为近年来迅速发展的一种新型功能材料，在抗静电塑料、化纤、涂料、光电器件、透明电极、太阳能电池、气敏传感器及红外吸收等领域均有广泛的应用。但是现有的方法得到锑掺杂纳米二氧化锡粉体具有粒径较大、掺杂剂分布不均、电阻率较大等缺点。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，电阻率低。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；步骤4、重复步骤3的操作3～5次后，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，所述助磨管的长度为2～3米，所述助磨管呈波浪状。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，氯化锑和氯化锡的摩尔比为8:100，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的25倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的150倍。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，步骤2中，第一反应釜内的温度维持在40～50℃。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，将第一反应釜内的温度提高至60～70℃。优选的是，所述的锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术采用利用氨气多次改变混合溶液的受压状态，并使混合溶液多次通过助磨管，使得得到的锑掺杂纳米二氧化锡粉体粒径分布范围小，在7～10纳米之间，电阻率小，在31～40Ω·cm之间。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的第一反应釜、第二反应釜和助磨管的示意图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100倍；步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；步骤4、重复步骤3的操作3次后，将第一反应釜内的温度提高至55℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；步骤5、将前驱体在500℃下煅烧1小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。所述助磨管的长度为2米，所述助磨管呈波浪状。在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。实施例2一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的200倍；步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；步骤4、重复步骤3的操作5次后，将第一反应釜内的温度提高至70℃，继续反应40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；步骤5、将前驱体在1000℃下煅烧2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。所述助磨管的材质为陶瓷，所述凸起包括长凸起和短凸起，所述长凸起和所述短凸起均分为多组，每组长凸起和每组短凸起均环设在所述助磨管的内壁上，任意两组长凸起和任意两组短凸起不相邻。所述助磨管的长度为3米，所述助磨管呈波浪状。在所述助磨管外表面间隔设有若干超声波探头，所述若干超声波探头均与超声波发生器连接，当阀门打开时，所述若干超声波探头向助磨管内辐照20kHZ的超声波。实施例3一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；步骤4、重复步骤3的操作3～5次后，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧1～2小时，得到锑掺杂纳米二氧化锡。...

【技术特征摘要】
1.一种锑掺杂纳米二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、按照1:10的摩尔比称取氯化锑和氯化锡，用无水乙醇溶解，并加入乙二醇，得到混合溶液；其中，无水乙醇的使用量为氯化锡质量的20～30倍，乙二醇的添加量为氯化锡质量的100～200倍；步骤2、将混合溶液置入第一反应釜中，并将第一反应釜内的温度维持在30～50℃，所述第一反应釜通过一助磨管与所述第二反应釜连通，所述助磨管上设置有阀门，所述助磨管的内壁上均匀设有凸起；步骤3、关闭阀门，将第二反应釜抽真空至500Pa，并第一反应釜内通入氨气至第一反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第二反应釜后关闭阀门，将第一反应釜抽真空至500Pa，向第二反应釜内通入氨气至第二反应釜内压强为500KPa，并保持10～15分钟，然后打开阀门，待全部混合溶液进入第一反应釜后关闭阀门；步骤4、重复步骤3的操作3～5次后，将第一反应釜内的温度提高至55～70℃，继续反应30～40分钟后，取出混合溶液，过滤，所得滤饼用无水乙醇洗涤至无氯离子，烘干，得到前驱体；步骤5、将前驱体在500～1000℃下煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：易鉴荣，唐臻，林荔珊，
申请(专利权)人：柳州豪祥特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45