水中挥发性有机化合物的测试方法技术

本发明专利技术揭示了一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分；通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。本发明专利技术的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本发明专利技术中只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。

Standard Test Method for volatile organic compounds in water

The invention discloses a water test method of volatile organic compounds including: according to the mixed standard solution prepared standard gas chromatography, by gas chromatography mass spectrometry GC separation of the various components of volatile organic compounds in water samples by measuring; gas chromatography-mass spectrometry test the separation of mass spectrometer instrument after the test groups of volatile organic compounds in water content. The method for testing volatile organic compound in water has the advantages of higher speed, less error and high accuracy besides the need for human intervention in the sample pretreatment process. In the invention, the volatile organic compound components such as halogenated hydrocarbons, benzene series and chlorinated benzene can be simultaneously determined by instrumental analysis, so as to effectively improve the testing efficiency and save labor cost.

【技术实现步骤摘要】
水中挥发性有机化合物的测试方法
本专利技术涉及到分析测试领域，特别是涉及到水中挥发性有机化合物的测试方法。
技术介绍
随着生活水平的提高，人们对生活中的用品质量监控要求也越来越高，需要监控测试的生活用品种类、监控指标也越来越细致。其中，要求对生活饮用水的监控测试的需求更为迫切。现有工业污染源对生活饮用水的质量造成一定的威胁，水是生活之本，水的质量直接影响着生活质量，有效、快捷的检测生活饮用水的分析手段，对监控生活饮用水的质量非常有利。现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法，包括：手动顶空、溶剂萃取、浓缩、GC-FID分析(气相色谱氢火焰离子检测器分析)、GC-ECD分析(气相色谱电子捕获检测器分析)等操作，其中手动顶空操作繁琐，溶剂萃取和浓缩操作耗时长，综合分析效率低，GC-FID检测器检灵敏度低，易受干扰难以定性，并且每测试一个样品需同时占用多种不同的仪器，加快仪器的损耗。而且测试操作周期长，造成不少人力资源和工作时间的浪费，测试成本高，降低了在测试行业中的竞争力。因此，现有技术还有待改进。
技术实现思路
本专利技术的主要目的为提供一种水中挥发性有机化合物的测试方法，旨在解决现有生活饮用水中的卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物的测试方法过程繁琐、耗时长、分析效率低的技术问题。本专利技术提出一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。优选地，上述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾；上述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：配制包括上述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；上述标准溶液的浓度为1-3μg/L。优选地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：通过气相色谱仪测定上述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；根据上述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；根据上述出峰位分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。优选地，上述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：根据预配的混合标准溶液的标准图谱，通过对气相色谱仪设定指定的升温步骤和指定的数据采集参数，分离上述待测水样中各挥发性有机化合物组分。优选地，上述指定的升温步骤，包括：30℃-40℃保持2-5min，然后以8℃-12℃/min的升温速率升温至70℃-90℃，保持2-5min，再以2℃-5℃/min的升温速率升温至100℃-120℃，保持1-4min,接着以5℃-8℃/min的升温速率升温至120℃-150℃，保持1-4min,最后以15℃-25℃/min的升温速率升温至220℃-250℃，保持4-7min；上述指定的数据采集参数，包括：进样口温度参数、载气流速参数和分流比参数；上述进样口温度参数为160℃-180℃；上述载气流速参数为0.5-0.8mL/min；上述分流比参数为14:1-16:1。优选地，上述气相色谱仪为带自动顶空进样器的气相色谱仪或自动吹扫捕集气相色谱仪中的一种。优选地，上述气相色谱仪中的色谱柱，包括：DB-624；上述色谱柱的规格，包括：长度范围、内径范围和膜厚范围；上述长度范围为25-35m；上述内径范围为230-260μm；上述膜厚范围为1.2-1.5μm。优选地，上述通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量的步骤中，包括：通过质谱仪的SCAN和SIM扫描模式确定上述待测水样中各挥发性有机化合物的目标离子的质荷比；根据上述质荷比测定上述各挥发性有机化合物组分含量。本专利技术有益技术效果：本专利技术中的水中挥发性有机化合物的测试方法，采用的是与传统方法完全不同的气相色谱质谱联用仪，采用全新的样品前处理方式，通过改变分析仪器、优化测试方法以及测试参数、选用合适的色谱柱进行有效分离，以达到准确测定的目的。本专利技术的对待测水样进行预处理过程中，省略了萃取浓缩过程，传统萃取预处理方式操作步骤复杂、萃取时间长，而且不易批量操作；而本专利技术使用自动顶空进样，操作简单且可以批量操作。本专利技术的测试方法减轻了相关测试人员80％以上的工作量，提高工作效率。本专利技术的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本专利技术中的水中挥发性有机化合物的测试方法，只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。附图说明图1本专利技术一实施例中水中挥发性有机化合物的测试方法流程示意图；图2本专利技术一实施例中水中挥发性有机化合物的气相色谱分离图谱。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。参照图1，本专利技术实施例提出一种水中挥发性有机化合物的测试方法，包括：S1：根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；S2：通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的上述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。本专利技术实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，采用的是与传统方法完全不同的气相色谱质谱联用仪，通过改变分析仪器、优化测试方法以及测试参数、选用合适的色谱柱进行有效分离，以达到准确测定的目的。本专利技术实施例中的水中挥发性有机化合物的测试方法，除样品前处理过程需要人介入外，其他过程由仪器完成，分析更快速且误差小、准确度高。本专利技术实施例中只需一次仪器分析就可以同时测定卤代烃、苯系物、氯代苯等挥发性有机化合物组分，有效提高测试效率、节省人力成本。进一步地，上述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：S10、准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。本专利技术实施例中通过向上述顶空瓶中加入指定量无机盐，在不影响测试的前提下，加速待测水样达到饱和态，加速待测有机化合物组分与水相分离，并在顶空瓶内挥发。本专利技术实施例中对待测水样进行预处理过程中，省略了萃取浓缩过程，传统萃取预处理方式操作步骤复杂、萃取时间长，而且不易批量操作；而本专利技术实施例使用自动顶空进样，操作简单且可以批本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，包括：根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。

【技术特征摘要】
1.一种水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，包括：根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分；通过气相色谱质谱联用仪的质谱仪测试分离后的所述待测水样中挥发性有机化合物的各组分含量。2.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色谱图，通过气相色谱质谱连用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：准确移取指定体积的待测水样到指定顶空瓶中，加入内标混匀后，向所述顶空瓶中加入指定量无机盐，再将指定顶空瓶压盖密封。3.根据权利要求2所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述无机盐包括：氯化钠和/或氯化钾；所述无机盐的水溶液质量百分比浓度范围为15％-25％。4.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤之前，包括：配制包括所述待测水样中各挥发性有机化合物组分的卤代烃、苯系物和氯代苯的混合标准溶液；所述标准溶液的浓度为1-3μg/L。5.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液的标准气相色图谱，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱仪分离待测水样中各挥发性有机化合物组分的步骤中，包括：通过气相色谱仪测定所述混合标准溶液中的挥发性有机化合物分离分布色谱图；根据所述挥发性有机化合物分离分布色谱图确定各待测组分的出峰位；根据所述出峰位分离所述待测水样中各挥发性有机化合物组分。6.根据权利要求1所述的水中挥发性有机化合物的测试方法，其特征在于，所述根据预配的混合标准溶液，通过气相色谱质谱联用仪的气相色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：李发根，
申请(专利权)人：深圳天祥质量技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44