可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其包括如下步骤：制备纳米Si‑TiO2；将纳米Si‑TiO2、分散剂加入可降解聚合物水溶液中，混合均匀，脱气后得到制膜液；将所述制膜液进行流延成膜，得到所述可降解的纳米抑菌薄膜；其中，所述纳米Si‑TiO2的制备方法为：将纳米TiO2与硅烷偶联剂分散在丙酮中，在超声的条件下进行偶联，经过滤、水洗、真空干燥、研磨后制备成纳米Si‑TiO2。与现有技术相比，本发明专利技术具有如下的有益效果：本发明专利技术工艺步骤简单、包装材料的抑菌(大肠杆菌和金黄色葡萄球菌)效果显著；本发明专利技术的包装材料具有机械性强、渗透性小等优点；本发明专利技术工艺操作安全、高效无毒、绿色环保、易于推广等优点。

Method for preparing degradable nano bacteriostatic film

The present invention provides a method for preparing nano antibacterial degradable film, which comprises the following steps: preparation of nano Si TiO2 nano Si; TiO2, dispersant of biodegradable polymer in aqueous solution, mixing, degassing after obtaining film liquid; the liquid membrane was cast into the film, the film has nano antibacterial degradable; the preparation method for the nano Si TiO2: coupling of nano TiO2 and silane agent dispersed in acetone, coupling under ultrasound conditions, filtering, washing, vacuum drying, grinding after preparation of nano Si TiO2. Compared with the prior art, the invention has the following advantages: the invention is simple, antimicrobial packaging materials (Escherichia coli and Staphylococcus aureus) effect; packaging material of the invention has strong permeability, mechanical advantages; the process of the invention is safe, efficient, non-toxic green environmental protection, easy to the promotion of the advantages.

【技术实现步骤摘要】
可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，属于食品包装材料

技术介绍
目前，食品安全已经成为公众关注的焦点。除了食品链中的有害物质带来的食品安全问题之外，食品包装导致的食品安全问题也日益引起重视。为了进一步提高食品包装的安全和品质，我们必须从包装材料本身寻求突破，来逾越包装技术遇到的屏障。为了节约能源、保护环境、实现可持续发展，开发新型的可生物降解材料是食品包装的必由之路。从材料上分，现有的食品包装有普通塑料包装(聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)，以及新型可降解包装(可降解聚合物，聚乳酸等)。可生物降解高分子可降解聚合物(PVA)安全无毒，具有优异的气体阻隔性、拉伸强度和机械强度，是良好的包装材料，但是单纯的PVA包装材料并不具有抑菌作用，且其耐水性较差，限制了其在食品包装中的应用。纳米包装材料主要是指运用纳米技术，通过对包装材料进行纳米合成、纳米添加、纳米改性，使其具有某一特性或功能的一类包装材料。纳米材料由于其结构的特殊性，如大比表面、小尺寸效应、界面效应、量子效应和量子隧道效应，因而表现出许多不同于传统材料的独特性能：较高的机械性能(强韧性，耐磨性和可塑性)、优异的物理化学性能(高阻隔性、光泽和透明度、抗磁防爆特性)、较好的生物活性(抑菌性、固定化酶、生物传感)。纳米TiO2安全无毒，已被美国食品药品监督管理局批准用于食品、药品、化妆品、以及与食品直接接触的物体表面，除了纳米材料的共性以外，纳米TiO2所具有的超亲水性在应用于包装时具有自清洁和防雾效果。因此，将纳米TiO2与可生物降解的PVA交联复合，不仅使包装材料具有抑菌性能，而且能够改善PVA的耐水性和力学性能。此外为了使TiO2在聚合物基质中更好的分散，将TiO2与硅烷偶联改性，此方法引入的Si-O键对CO2和O2具有吸附、溶解、扩散、释放作用，以上特性，恰好是对可生物降解高分子材料性能缺陷的弥补，使其用于食品包装成为可能。然而，现有报道中还未见有可降解PVA/纳米Si-TiO2包装材料的任何报道，也未见其在抑菌方面的任何报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种可降解纳米抑菌包装材料及其制备方法，与市面上现有的普通塑料包装(聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)和传统可降解包装相比，可降解PVA/纳米Si-TiO2包装材料具有制备工艺简单、抑菌显著、机械性优、渗透性小、操作安全、高效无毒、绿色环保、易于推广等优点。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其包括如下步骤：制备纳米Si-TiO2；将纳米Si-TiO2、分散剂加入可降解聚合物水溶液中，混合均匀，脱气后得到制膜液；将所述制膜液进行流延成膜，得到所述可降解的纳米抑菌薄膜；其中，所述纳米Si-TiO2的制备方法为：将纳米TiO2与硅烷偶联剂分散在丙酮中，在超声的条件下进行偶联，经过滤、水洗、真空干燥、研磨后制备成纳米Si-TiO2。作为优选方案，所述纳米Si-TiO2的粒径为60～100nm。作为优选方案，所述超声的功率为500～700W。超声功率过小，则会影响二氧化钛在PVA中的溶解，同时延长超声时间，功率过大则会造成能耗过大。作为优选方案，所述纳米Si-TiO2和分散剂的总质量与可降解聚合物的质量比为(1～5)：100。作为优选方案，所述硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷，所述分散剂为聚乙二醇；所述可降解聚合物选自聚乙烯醇、聚维酮、淀粉、聚乳酸中的至少一种。作为优选方案，所述聚乙二醇的平均分子量为400，聚乙烯醇为1797型，指的是聚合度为1700，醇解度为97％的聚乙烯醇。作为优选方案，所述纳米TiO2与硅烷偶联剂的质量比为100:(5～20)，纳米TiO2与丙酮的质量体积比为1g：100mL。作为优选方案，所述可降解聚合物水溶液的制备方法为：将3g可降解聚合物粉末加入97mL水中，在95℃下进行搅拌，得到质量分数为3％的可降解聚合物水溶液。作为优选方案，所述流延成膜的温度为25℃，相对湿度为50％。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、本专利技术工艺步骤简单、包装材料的抑菌(大肠杆菌和金黄色葡萄球菌)效果显著；2、本专利技术的包装材料具有机械性强、渗透性小等优点；3、本专利技术工艺操作安全、高效无毒、绿色环保、易于推广等优点。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1本实施例涉及一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其包括如下步骤：硅烷偶联剂改性纳米TiO2：0.1g纳米TiO2(粒径为100nm)与0.01g硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷，APS)加入至10mL丙酮溶液中，在超声功率为600W的条件下超声偶联30分钟，纯水洗涤2次，过滤，真空干燥4h，干燥物研磨后即成改性纳米TiO2(Si-TiO2)。聚乙烯醇/纳米Si-TiO2包装材料的制备：3g聚乙烯醇(1797型)粉末加入97mL纯水中，于95℃下加热搅拌2小时，冷却得到3％聚乙烯醇水溶液。将0.06g纳米Si-TiO2和0.06g分散剂聚乙二醇400(PEG400)加入上述聚乙烯醇(PVA)水溶液中共混(Si-TiO2/PVA＝2.00wt％)，在超声功率为600W的条件下超声30分钟，经真空度为-0.1MPa的真空脱气装置中脱气30分钟，采用流延法在尺寸为25cm×25cm的玻璃模具中成膜，成膜环境温度为25℃，相对湿度为50％，并平衡7天，即制备一种可降解的PVA/纳米Si-TiO2抑菌包装材料。本实施例的可降解的PVA/纳米Si-TiO2抑菌包装材料的抑菌性结果见表1，机械性能和渗透性能结果见表2。实施例2本实施例涉及一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其包括如下步骤：硅烷偶联剂改性纳米TiO2：0.1g纳米TiO2(粒径为100nm)与0.02g硅烷偶联剂(氨丙基三乙氧基硅烷，APS)加入至10mL丙酮溶液中，在超声功率为500W的条件下超声偶联30分钟，纯水洗涤2次，过滤，真空干燥4h，干燥物研磨后即成改性纳米TiO2(Si-TiO2)。聚乙烯醇/纳米Si-TiO2包装材料的制备：3g聚乙烯醇(1797型)粉末加入97mL纯水中，于95℃下加热搅拌2小时，冷却得到3％聚乙烯醇水溶液。将0.04g纳米Si-TiO2和0.08g分散剂聚乙二醇400(PEG400)加入上述聚乙烯醇(PVA)水溶液中共混(Si-TiO2/PVA＝2.67wt％)，在超声功率为600W的条件下超声30分钟，经真空度为-0.1MPa的真空脱气装置中脱气30分钟，采用流延法在尺寸为25cm×25cm的玻璃模具中成膜，成膜环境温度为25℃，相对湿度为50％，并平衡7天，即制备一种可降解的PVA/纳米Si-TiO2抑菌包装材料。本实施例的可降解的PVA/纳米Si-TiO2抑菌包装材料的抑菌性结果见表1，机械性能和渗透性能结果见表2。实施例3本实施例涉及一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其包括如下步骤：硅烷偶联剂改性纳米TiO2：0.1g纳米TiO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备纳米Si‑TiO2；将纳米Si‑TiO2、分散剂加入可降解聚合物水溶液中，混合均匀，脱气后得到制膜液；将所述制膜液进行流延成膜，得到所述可降解的纳米抑菌薄膜；其中，所述纳米Si‑TiO2的制备方法为：将纳米TiO2与硅烷偶联剂分散在丙酮中，在超声的条件下进行偶联，经过滤、水洗、真空干燥、研磨后制备成纳米Si‑TiO2。

【技术特征摘要】
1.一种可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：制备纳米Si-TiO2；将纳米Si-TiO2、分散剂加入可降解聚合物水溶液中，混合均匀，脱气后得到制膜液；将所述制膜液进行流延成膜，得到所述可降解的纳米抑菌薄膜；其中，所述纳米Si-TiO2的制备方法为：将纳米TiO2与硅烷偶联剂分散在丙酮中，在超声的条件下进行偶联，经过滤、水洗、真空干燥、研磨后制备成纳米Si-TiO2。2.如权利要求1所述的可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米Si-TiO2的粒径为60～100nm。3.如权利要求1所述的可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，所述超声的功率为500～700W。4.如权利要求1所述的可降解的纳米抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米Si-TiO2和分散剂的总质量与可降解聚合物的质量比为(1～5)：100。5.如权利要求1或4所述的可降解的纳米抑菌薄膜的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳进，查宝萍，徐国斌，尹浩，王丹凤，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31