低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，包括低温微米玻璃粉的制备，将以下元素按质量百分含量：Bi2O3 25～85％，B2O3 5～35％，ZnO 2～10％，SnO 2～5％，Al2O3 1～5％，TeO2 3～10％，BaO 1～5％，TiO2 1～5％；按配比称取原料，利用行星球磨机，以乙醇为介质球磨60～90min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物；混合料在高温烧结炉内熔化后，倒入去离子水中得到较大颗粒玻璃粗制品，80‑95℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)＝1:2:2；球磨8‑12hr后过300目网筛，便得到该低温无铅玻璃粉，粒度在0.7‑1.5μm；(2)有机载体的制备；(3)银导体浆料的制备；本发明专利技术方法制得的无铅玻璃粉软化温度低，且粘结强度高、分布窄、粒度小，一致性好的特点。
【技术实现步骤摘要】
低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法
本专利技术涉及电子浆料
，特别涉及低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法。
技术介绍
PTC热敏电阻可用于计算机及其外部设备、移动电话、电池组、空调、远程通讯和网络装备、变压器、工业控制设备、汽车及其它电子产品中作为开关类的PTC陶瓷元件。其中，应用的银浆料的主要成分包括有功能相银粉、无机粘结剂(如玻璃粉末、氧化物粉末等)、有机粘结剂、其它的溶剂和添加剂。目前国内该浆料应用烧结温度在550-600℃，存在两点缺点，一是采用玻璃粉制成的浆料细度较大，粗糙，致使在印刷过程中膜层较厚，致密性不好产生孔洞，印刷性能不好，进而影响导电性能，二是其玻璃粉烧结温度较高，粘结力不足，同时在低温PTC元器件上，还需要很好的保护元件表层无机物涂层。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，该浆料具有导电性能好、附着力强、烧结温度低、印刷性能好，成本低、且该导体浆料具有与基板材料、介质浆料有优良的润湿性和相容性，其次该浆料具有良好的耐候性，同时有利于保护环境。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备将各种氧化物按SnO22～5wt％、TeO25-10wt％，B2O325～40wt％、Bi2O350～60wt％、ZnO2～6wt％、TiO22-5％、Al2O32～5wt％和BaO2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；步骤二；有机载体的制备在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；所述步骤二中A溶剂为己二醇、异戊醇、二乙二醇、正己醇中的一种或几种；所述步骤二中B溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备将质量百分比为50-85％的银微粉加入到质量百分比为13.5-40％的有机载体中(有机载体zt-1与有机载体zt-2的混合或者之一)，再向其中加入0.1-1％的消泡剂、0.1-1％分散剂、0.1-1％无机纳米添加剂、0.1-0.5％的增稠剂和0.1-0.5％的表面活性剂，1-6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0-2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。所述步骤三中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。所述的有机粘结剂A为质量百分比为1,4丁内脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-25％，丁基卡比醇醋酸酯3-20％，乙基纤维素5-32％组合。所述的有机粘结剂B为质量百分比为临苯二甲酸二丁脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-18％，卵磷脂3-20％，消化纤维素5-30％组合。本专利技术的有益效果：本专利技术用自制微米玻璃粉取代现有导体浆料中的微米级的玻璃粉，具有低的转化温度及临界温度，并且要适用于低温烧结银导体PTC磁片，传统烧结温度550-600℃，该款浆料可以适用于480-550℃烧结温度下，玻璃粉粒径的减小，改变了银导体浆料的微观结构，从而改变了浆料的导电性能、印刷性能和基片附着性能等。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备将各种氧化物按SnO22～5wt％、TeO25-10wt％，B2O325～40wt％、Bi2O350～60wt％、ZnO2～6wt％、TiO22-5％、Al2O32～5wt％和BaO2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；步骤二；有机载体的制备在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；所述步骤二中A溶剂为10-30％己二醇、10-25％异戊醇、10-25％二乙二醇、5-25％正己醇中的一种或几种；所述步骤二中B溶剂为10-30％乙二醇丁醚醋酸酯、10-25％乙二醇二乙酸酯、10-25％丙二醇甲醚醋酸酯、5-20％二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备将质量百分比为50-85％的银微粉加入到质量百分比为13.5-40％的有机载体中(有机载体zt-1与有机载体zt-2的混合或者之一)，再向其中加入0.1-1％的消泡剂、0.1-1％分散剂、0.1-1％无机纳米添加剂、0.1-0.5％的增稠剂和0.1-0.5％的表面活性剂，1-6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0-2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。所述步骤三中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。所述的有机粘结剂A为质量百分比为1,4丁内脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-25％，丁基卡比醇醋酸酯3-20％，乙基纤维素5-32％组合。所述的有机粘结剂B为质量百分比为临苯二甲酸二丁脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-18％，卵磷脂3-20％，消化纤维素5-30％组合。实施例1步骤一；微米玻璃粉的的制备首先称量重量百分比为Bi2O355％，B2O325％，ZnO2％，SnO3％，Al2O32％，TeO25％，BaO3％，TiO22％的原料；以乙醇为介质在行星球磨机，并在45℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1180℃高温烧结，常温纯水进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备将各种氧化物按SnO2 2～5wt％、TeO2 5‑10wt％，B2O3 25～40wt％、Bi2O3 50～60wt％、ZnO 2～6wt％、TiO2 2‑5％、Al2O3 2～5wt％和BaO 2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40‑50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000‑1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80‑95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8‑12hr后，过300目筛得到0.7‑1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；步骤二；有机载体的制备在70‑85℃恒温加热，按质量百分比将15‑65％的有机粘结剂A溶入35‑85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt‑1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；在70‑85℃恒温加热，按质量百分比将20‑65％的有机粘结剂B溶入35‑80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt‑2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；所述步骤二中A溶剂为己二醇、异戊醇、二乙二醇、正己醇中的一种或几种；所述步骤二中B溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备将质量百分比为50‑85％的银微粉加入到质量百分比为13.5‑40％的有机载体中(有机载体zt‑1与有机载体zt‑2的混合或者之一)，再向其中加入0.1‑1％的消泡剂、0.1‑1％分散剂、0.1‑1％无机纳米添加剂、0.1‑0.5％的增稠剂和0.1‑0.5％的表面活性剂，1‑6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0‑2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。...
【技术特征摘要】
1.低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备将各种氧化物按SnO22～5wt％、TeO25-10wt％，B2O325～40wt％、Bi2O350～60wt％、ZnO2～6wt％、TiO22-5％、Al2O32～5wt％和BaO2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；步骤二；有机载体的制备在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；所述步骤二中A溶剂为己二醇、异戊醇、二乙二醇、正己醇中的一种或几种；所述步骤二中B溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚醋酸酯的...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊钊锋，刘君秀，
申请(专利权)人：彩虹集团新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61
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