一种补脾益肾方的质量控制方法及其指纹图谱技术

本发明专利技术公开了一种补脾益肾方的质量控制方法及其指纹图谱。所述的质量控制方法包含如下步骤：S1.制备补脾益肾方供试品溶液；S2.吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；S3.将步骤S2得到的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统；选择不同批次补脾益肾方的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成补脾益肾方的标准指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积；S4.建立待检测补脾益肾方的指纹图谱；然后与步骤S3所述的标准指纹图谱进行比较，最后判断待检测的补脾益肾方质量是否合格。所述方法避免了常规的只测定一、两个化学成分而判定补脾益肾方质量的片面性，有利于对中药复方质量的全面控制。

【技术实现步骤摘要】
一种补脾益肾方的质量控制方法及其指纹图谱
本专利技术涉及中药检测
，具体涉及一种补脾益肾方的质量控制方法及其指纹图谱。
技术介绍
慢性肾脏病Chronickidneydisease(CKD)是指肾脏损伤或肾小球滤过率(GFR)<60mL/(min·1.73m2)持续3个月或以上；肾损伤的定义是指肾脏病理学异常或血液、尿液、影像学的检查异常。CKD是各种原发和继发肾脏病的总称，为一组进行性发展的慢性非感染性疾病，在我国的患病率呈逐年上升趋势，成为全世界国家必须面临的严重挑战。CKD从肾功能正常至肾功能衰竭的整个过程分为5期，相当于慢性肾炎与慢性肾衰2个阶段，其中慢性肾脏病四期为符合慢性肾脏病的诊断。补脾益肾方是广东省中医院肾内科刘旭生教授在本领域的研究基础上，集成行业精华并进行多次论证与优化后形成(一种治疗慢性肾脏病的中药制剂及其制备方法，专利公开号：CN102579894A)。该组方包括黄芪、生党参、菟丝子等九味药物，具有补脾益肾的功效，对慢性肾脏病疗效显著，临床疗效显示该组方能延缓慢性肾脏病四期患者eGFR的下降，延缓了本病的进展，优于国际上运用的有效药物ACEI。中医本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤：S1.制备补脾益肾方供试品溶液；S2.吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；S3.将步骤S2得到的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统；选择不同批次补脾益肾方的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成补脾益肾方的标准指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积；S4.建立待检测补脾益肾方的指纹图谱；然后与步骤S3所述的标准指纹图谱进行比较，最后判断待检测的补脾益肾方质量是否合格。

【技术特征摘要】
1.一种补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤：S1.制备补脾益肾方供试品溶液；S2.吸取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；S3.将步骤S2得到的色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统；选择不同批次补脾益肾方的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成补脾益肾方的标准指纹图谱；计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积；S4.建立待检测补脾益肾方的指纹图谱；然后与步骤S3所述的标准指纹图谱进行比较，最后判断待检测的补脾益肾方质量是否合格。2.根据权利要求1所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，步骤S1中所述的供试品溶液通过如下方法制备得到：S11.取粉碎的黄芪、党参、白术、茯苓、淮山、何首乌、菟丝子、薏苡仁以及丹参九味中药，混合后加水，浸泡20～50min，煮沸后再煎煮0.5～3小时，过滤后，滤液，减压回收，喷雾干燥，得干燥粉末；S12.称取补脾益肾方干燥粉末，溶于乙腈水溶液或甲醇水溶液，超声溶解，定容于容量瓶，过滤膜，备用；优选地，称取补脾益肾方干燥粉末56mg，溶于2mL60％乙腈溶液，超声溶解，定容于5mL容量瓶，过0.22μm滤膜，备用。3.根据权利要求2所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，步骤S11的具体操作为：取粉碎的黄芪25～33份、党参15～20份、白术10～18份、茯苓15～20份、淮山13～20份、何首乌15～20份、菟丝子12～20份、薏苡仁15～25份、丹参10～20份，混合后加水，浸泡30min，煮沸后再煎煮2小时，过滤后，滤渣同法再煎煮一次，合并两次滤液，减压回收，喷雾干燥，得干燥粉末。4.根据权利要求1所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，步骤S2中液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相A为0.1％-0.5％甲酸水溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱；柱温为25～35℃；流速为200～400μL/min；进样量为1～10μL。5.根据权利要求4所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，所述的梯度洗脱条件为：流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为乙腈；0分钟时，88％流动相A，12％流动相B；22分钟时，75％流动相A，25％流动相B；35分钟时，65％流动相A，35％流动相B；45分钟时，50％流动相A，50％流动相B；52分钟时，45％流动相A，55％流动相B；流动相A及流动相B配制比例均按体积比配制。6.根据权利要求4所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，柱温为25℃；流速为250μL/min；进样量为2μL；色谱柱选用KinetexC18分析柱，规格为2.1mm×100mm,1.7μm。7.根据权利要求1所述的补脾益肾方的质量控制方法，其特征在于，在步骤S2所述的液相色谱仪后还连接有质谱仪，用于检测共有峰的分子量；所述的质谱仪采用电喷雾离子源(ESI)，鞘气为45单位，辅助气为6单位，喷雾电压为-2.5～-3.5kV，毛细管温度为300～375℃，样品先采用高分辨进行全扫描，二级质谱采用动态数据依赖性扫描，碰撞能量设为20～45％。8.一种补脾益肾方的指纹图谱，其特征在于，包含如下共有峰：1号峰，平均保留时间RT为10.87min，RSD为2.31％，峰面积为6049.49，RSD为2.74％；3号峰，平均保留时间RT为11.92min，RSD为1.43％，峰面积为15269.97，RSD为3.56％；11号峰，平均保留时间RT为21.42min，RSD为1.17％，峰面积为14171.91，RSD为18.94％；12号峰，平均保留时间RT为22.17min，RSD为1.17％，峰面积为8738.37，RSD为2.67％；25号峰，平均保留时间RT为35.62min，RSD为1.91％，峰面积为9546.48，RSD为1.93％。9.根据权利要求8所述的指纹图谱，其特征在于，包含如下特征峰：1号峰，平均保留时间RT为10.87min，RSD为2.31％，峰面积为6049.49，RSD为2.74％；3号峰，平均保留时间RT为11.92min，RSD为1.43％，峰面积为15269.97，RSD为3.56％；5号峰，平均保留时间RT为15.62min，RSD为1.48％，峰面积为5049.76，RSD为3.72％；11号峰，平均保留时间RT为21.42min，RSD为1.17％，峰面积为14171.91，RSD为18.94％；12号峰，平均保留时间RT为22.17min，RSD为1.17％，峰面积为8738.37，RSD为2.67％；15号峰，平均保留时间RT为23.50min，RSD为1.15％，峰面积为3759.06，RSD为8.75％；14号峰，平均保留时间RT为22.66min，RSD为3.39％，峰面积为3415.56，RSD为24.4％；15号峰，平均保留时间RT为23.50min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：丘小惠，刘旭生，张靖，徐文，毛炜，黄志海，徐鹏，吴俊标，
申请(专利权)人：广东省中医院，
类型：发明
国别省市：广东,44