一种镁基石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术是一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，属于镁基复合材料技术领域。首先将石墨烯粉末溶于适量无水乙醇溶液中，制得石墨烯超声分散液；将金属镁粉溶于无水乙醇，并超声处理和机械搅拌混合得到石墨烯/镁粉混合液；通过过滤后真空干燥，制得镁基石墨烯复合粉末；将复合粉末进行包套热挤压，制得镁基石墨烯固结预制坯；将去除包套后的固结预制坯加入到熔融金属液，通过螺旋磁场搅拌浇铸凝固，最终制备得到镁基石墨烯复合材料。本发明专利技术采用简单易实现的制备工艺，生产成本低、材料的制备范围广、安全环保，具有广泛的应用推广前景，适用于制备新型高性能的镁基石墨烯复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种镁基石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术属于金属基复合材料研究领域，具体涉及一种镁基石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
随着现代科学技术与制造产业的飞速发展，航空航天、交通运输、电子通讯等领域对轻质高强度金属结构材料的需求与应用也变得越来越广泛。镁基复合材料通过在镁基体中添加增强相而制得，不仅具有密度小、阻尼减震性好、电磁屏蔽性好等杰出特性，还可获得更高的比强度、比刚度、耐腐蚀性、耐磨性、尺寸稳定性。目前，镁基复合材料的研究已成为科研工作者的研究热点，其制品在航空航天及国防科技领域也将占据重要地位。自从2004年石墨烯问世以来，由于其具有极优异的力学物理特性，“石墨烯热”迅速席卷全球。石墨烯是目前自然界最薄且最坚硬的材料，抗拉强度125GPa、弹性模量1100GPa、导热系数5000W·m-1·K-1，被认为是非常有潜力的金属复合材料增强相，对新型高性能复合材料的研制具有重要意义。目前，利用石墨烯作为增强相制备金属基复合材料的研究仍处于起步阶段，且主要集中在铝基、铜基、钛基等体系，而关于石墨烯增强镁基复合材料的研究报道却非常少。由于石墨烯与镁合金之间存在分散不均匀、润滑性差、界面结合差等难题，导致石墨烯增强镁基复合材料的效果无法达到预期，严重制约了众多研究者的科研进展。因此，解决以上问题，才能为石墨烯增强镁基复合材料的研究和应用提供良好基础。现有的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，通常是将石墨烯与镁基混合粉末进行超声搅拌分散或球磨分散，通过真空干燥得到复合粉末，之后通过冷压制坯、真空烧结制得毛坯，最后通过热挤压制备出石墨烯镁基复合材料。然而，上述的制备方法往往存在以下问题：分散效果易受搅拌过程或球磨过程的影响，从而限制石墨烯对镁基复合材料的增强效果；粉末烧结产品不能完全致密，且容易产生氧化、烧毁等缺陷，严重影响镁基复合材料的性能与质量，其生产效率低，加工成本高。因此，通过常规的制备工艺，改善石墨烯在镁基体重的分散性，提高石墨烯对镁基复合材料的增强效果，获得新型高性能的镁基复合材料是当今世界金属复合材料领域研究的热点，也必将成为未来新型高性能材料研究的主要方向之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决石墨烯与镁合金之间存在分散不均匀、润滑性差、界面结合差等难题，提供了一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，该方法采用简单易实现的制备工艺，生产成本低、材料的制备范围广、安全环保，具有广泛的应用推广前景。本专利技术一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤为：(1)取一定质量的石墨烯粉末，加入到适量的无水乙醇溶液中超声处理0.5-1h，制得分散均匀的石墨烯乙醇溶液，待用；(2)在真空手套箱内取一定质量粒度为300-400目的金属镁粉，加入到适量的无水乙醇溶液中，进行超声处理并机械搅拌，同时多次少量的滴加步骤(1)所制得的石墨烯乙醇溶液，超声处理和机械搅拌的时长为1-2h，获得分散均匀的石墨烯/镁粉混合溶液；(3)将步骤(2)所制得的混合溶液进行过滤后真空干燥，制得镁基石墨烯复合粉末。(4)将步骤(3)所制得的复合粉末转移至真空手套箱内，随后将复合粉末装入铝包套，装粉的过程中通过不断震实提高其密实度，最后将铝包套进行真空除气密封。(5)将步骤(4)所密封的包套在200-400℃，挤压比10-20的条件下进行热挤压，制得镁基石墨烯固结预制坯。(6)采用惰性气体保护，将镁及镁合金按一定的合金成分进行熔炼，再将步骤(5)所制得的固结预制坯加入到熔融态金属液中，待合金成分熔化完全，将金属液浇铸到处于螺旋磁场搅拌系统中的金属铸型中，待熔体凝固后制得镁基石墨烯复合材料。进一步的，步骤(1)中石墨烯为单层或少层石墨烯，纯度大于99％。进一步的，步骤(2)中金属镁粉为纯镁粉末，粒度为300-400目。进一步的，步骤(2)中真空手套箱内充满氩气。进一步的，步骤(2)中超声处理的功率为300-1000W，机械搅拌速度为300-1000转/分钟。进一步的，步骤(3)中真空干燥的温度范围为35-60℃,干燥时间为2-6h。进一步的，步骤(4)中铝包套装粉后，内部粉末的初始密实度为60-85％。进一步的，步骤(5)中粉末铝包套与挤压模具在热挤压前需要预热，预热温度为200-400℃，保温1-2h，挤压过程中需涂抹润滑剂。进一步的，步骤(6)中熔炼原材料为纯镁或镁合金，固结预制块去除包套后需在熔炼前预热至150-500℃。进一步的，步骤(6)中镁基石墨烯复合材料采用螺旋磁场搅拌方法进行制备，浇铸前开启螺旋磁场搅拌系统，待合金凝固后将其关闭，金属铸型需提前预热至300-400℃，施加的励磁电压范围不高于120V。本专利技术所用的螺旋磁场搅拌系统是自主研发的镁合金铸造方法所用的电磁搅拌装置，已经申请技术专利，技术专利的专利号为2013200376097，申请日为2013.1.8。通过调整镁合金铸造方法所用的电磁搅拌装置的励磁电压，调整磁场对所述的镁基石墨烯复合材料凝固过程和性能的影响。与现有技术相比，本专利技术具有的优点和有益效果是：第一，本专利技术预先采用超声处理并机械搅拌将石墨烯均匀的分散在镁粉表面,再将挤压态固结预制坯加入到熔融金属液中,可有效将镁粉表面粘附的石墨烯均匀分散到熔融金属液中,可以有效保证石墨烯结构的完整性,充分发挥其强化效果。待合金成分熔化完全，浇铸后采用螺旋磁场搅拌凝固技术制得镁基石墨烯复合材料。第二，本专利技术中镁基石墨烯复合粉末采用包套抽真空热挤压，可以有效去除粉末中的气体，减少内部残余孔隙，制得表面质量较好、致密度较高的镁基石墨烯复合固结预制块，便于其后续的应用与再加工。第三，本专利技术采用螺旋磁场搅拌凝固技术，在金属液的凝固过程中施加螺旋磁场，迫使金属液做有规律的对流运动，有利于改善合金成分偏析、减少铸造缺陷、细化晶粒，从而提高材料的制备质量，获得新型高性能的镁基石墨烯复合材料。第四，本专利技术采用简单易实现的制备工艺，生产成本低、材料的制备范围广、安全环保，具有广泛的应用推广前景。附图说明图1为本专利技术所述的镁基石墨烯复合材料的制备方法流程图。具体实施方式下面将结合具体的实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1：一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，按以下步骤进行：(1)取200mg石墨烯粉末加入到300ml无水乙醇溶液中，经400W、40min的超声处理，制得浓度为0.67mg/ml且分散均匀的石墨烯乙醇溶液；(2)在真空手套箱内取99.8g粒度为325目的金属镁粉，加入到100ml无水乙醇溶液中，经15min超声处理并机械搅拌；同时多次少量的滴加步骤(1)所制得的石墨烯乙醇溶液，超声处理和机械搅拌的时长为2h，获得分散均匀的石墨烯/镁粉混合溶液；(3)将步骤(2)所制得的混合溶液进行过滤后真空干燥，35℃干燥6h，制得镁基石墨烯复合粉末。(4)将步骤(3)所制得的复合粉末转移至真空手套箱内，随后将复合粉末装入铝包套，装粉密实度达到70％，最后将铝包套进行真空除气密封。(5)将步骤(4)所密封的包套预热在250℃，挤压比14的条件下进行热挤压，制得镁基石墨烯固结预制坯，粉末铝包套与挤压模具的预热条件为250℃、保温2h。(6)采用惰性气体保护，熔炼400g高纯镁锭(99.99％)至熔融金属液，再将去除包皮且预热200℃、保温1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取一定质量的石墨烯粉末，加入到适量的无水乙醇溶液中超声处理0.5‑1h，制得分散均匀的石墨烯乙醇溶液，待用；(2)在真空手套箱内取一定质量粒度为300‑400目的金属镁粉，加入到适量的无水乙醇溶液中，进行超声处理并机械搅拌，同时多次少量的滴加步骤(1)所制得的石墨烯乙醇溶液，超声处理和机械搅拌的时长为1‑2h，获得分散均匀的石墨烯/镁粉混合溶液；(3)将步骤(2)所制得的混合溶液进行过滤后真空干燥，制得镁基石墨烯复合粉末。(4)将步骤(3)所制得的复合粉末转移至真空手套箱内，随后将复合粉末装入铝包套，装粉的过程中通过不断震实提高其密实度，最后将铝包套进行真空除气密封。(5)将步骤(4)所密封的包套在200‑400℃，挤压比10‑20的条件下进行热挤压，制得镁基石墨烯固结预制坯。(6)采用惰性气体保护，将镁及镁合金按一定的合金成分进行熔炼，再将步骤(5)所制得的固结预制坯加入到熔融态金属液中，待合金成分熔化完全，将金属液浇铸到处于螺旋磁场搅拌系统中的金属铸型中，待熔体凝固后制得镁基石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取一定质量的石墨烯粉末，加入到适量的无水乙醇溶液中超声处理0.5-1h，制得分散均匀的石墨烯乙醇溶液，待用；(2)在真空手套箱内取一定质量粒度为300-400目的金属镁粉，加入到适量的无水乙醇溶液中，进行超声处理并机械搅拌，同时多次少量的滴加步骤(1)所制得的石墨烯乙醇溶液，超声处理和机械搅拌的时长为1-2h，获得分散均匀的石墨烯/镁粉混合溶液；(3)将步骤(2)所制得的混合溶液进行过滤后真空干燥，制得镁基石墨烯复合粉末。(4)将步骤(3)所制得的复合粉末转移至真空手套箱内，随后将复合粉末装入铝包套，装粉的过程中通过不断震实提高其密实度，最后将铝包套进行真空除气密封。(5)将步骤(4)所密封的包套在200-400℃，挤压比10-20的条件下进行热挤压，制得镁基石墨烯固结预制坯。(6)采用惰性气体保护，将镁及镁合金按一定的合金成分进行熔炼，再将步骤(5)所制得的固结预制坯加入到熔融态金属液中，待合金成分熔化完全，将金属液浇铸到处于螺旋磁场搅拌系统中的金属铸型中，待熔体凝固后制得镁基石墨烯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种镁基石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述石墨烯为单层或少层石墨烯，纯度大于99％。3.根据权利要求1所述的一种镁基石墨烯复...

【专利技术属性】
技术研发人员：于彦东，孙兆妹，张海波，李彩霞，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23