一种用于染料吸附降解的钼钨纳米复合氧化物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于染料吸附降解的钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其将可溶性钼盐和可溶性钨盐分散在水中，加入质子酸盐酸、硝酸或硫酸，将反应体系在40‑90

【技术实现步骤摘要】
一种用于染料吸附降解的钼钨纳米复合氧化物的制备方法
本专利技术涉及一种用于染料吸附降解的钼钨纳米复合氧化物的制备方法，属于无机非金属材料在吸附领域的应用。
技术介绍
过渡金属氧化物可应用在各种各样的领域，氧化钼和氧化钨作为两种重要的过渡金属氧化物，在染料吸附、气体传感器领域、长期以来受到了广大学者专家的关注。在过去的几年中，有研究发现，二元钼钨氧化物(MoxW1-xO3)材料由于两种元素的“协同效应”，可以大大提高其性能。因此，我们可以通过改变材料的组成、结构，使这种“协同效应”发挥更强。目前制备纳米粒子的方法主要有溶胶-凝胶法，沉淀法，熔融盐焙烧法，水热法等。水热法制备出的产物粒径均一，尺寸较小，颗粒不易团聚，方法简单成本低廉的优点。
技术实现思路
本专利技术目的是提供了工艺简单、成本低廉，产物形貌均一、比表面积大、对染料对亚甲基蓝吸附容量大于99%的钼钨纳米复合氧化物的制备方法。本专利技术实现过程如下：一种钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其以摩尔比为1:3～3:1的可溶性钼盐和可溶性钨盐为原料，加水在40～90oC下超声分散得到沉淀，将沉淀洗涤后再加入水和形貌控制保护剂，进一步在120～180oC下密闭水热反应得到钼钨复合氧化物，所述形貌控制保护剂选自对硝基苯甲酸或对氨基苯甲酸，可溶性钼盐和可溶性钨盐与形貌控制保护剂的物质的量与质量比为（1～3）：（0.4～1.0）mmol/g。所述可溶性钼盐选自四水合钼酸铵、七水合钼酸铵或钼酸钠，可溶性钨盐选自钨酸钠或钨酸钾。上述可溶性钼盐和可溶性钨盐先分散在摩尔浓度为5～8.5M的质子酸中，可溶性钼盐和可溶性钨盐与质子酸的物质的量与体积比为（1～3）：（10～20）mmol/ml，经冷冻干燥后使用，所述质子酸选自盐酸、硝酸、硫酸。上述沉淀洗涤后加入水和形貌控制保护剂，进一步在140～180oC下密闭水热反应12～36h得钼钨复合氧化物。具体地说，本专利技术钼钨纳米复合氧化物的制备方法包括以下步骤：（1）将0.5～1.5mmol可溶性钼盐和0.5～1.5mmol可溶性钨盐分散在50～80mL水中，加入11～20mL的质子酸盐酸、硝酸或硫酸，酸的摩尔浓度为5～8.5M，再将反应体系在40～90oC下超声搅拌70～100min；（2）将超声搅拌得到的沉淀用去离子水洗涤数遍，将沉淀分散在45～75mL的水中；（3）分别加入0.4～1.0g对硝基苯甲酸或对氨基苯甲酸，搅拌25～30min；（4）将体系转移入四氟乙烯釜胆，在120～180oC下水热12～36h；（5）待体系冷却后先用水和乙醇洗涤，产物在50～80oC下烘干2～8h得到钼钨复合氧化物粉体。本专利技术有益效果：本专利技术提供了一种工艺简单、成本低廉的制备钼钨纳米复合氧化物的方法，该法可以通过改变形貌控制保护剂种类来改变产物的形貌，从而提高其吸附性能，在染料吸附方面具有优异的工业应用前景。附图说明图1为形貌控制保护剂为对硝基苯甲酸制备出产物的X射线衍射图（a）、能谱图（b）和电镜图（c-d）；图2为形貌控制保护剂为对氨基苯甲酸制备出产物的X射线衍射图（a）、能谱图（a）和电镜图（c-d）；图3为不同形貌产物的吸附性能图，吸附时间为1h，A.对硝基苯甲酸；B.对氨基苯甲酸。具体实施方式实施例1将1.27g四水合钼酸铵和0.65g钨酸钠分散在80mL水中，加入14mL浓度为7.5M的盐酸，再将反应体系在60oC下超声搅拌90min；将超声搅拌得到的沉淀用去离子水洗涤三遍，将沉淀分散在60mL的水中；加入0.6g对硝基苯甲酸，搅拌30min。将体系转移入四氟乙烯釜胆，在170oC下水热36h。待体系冷却后先用水离心洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤，产物在70oC下烘干5h得到钼钨复合氧化物粉体。在黑暗条件下测试其吸附染料MB性能。实施例2将1.27g四水合钼酸铵和0.65g钨酸钠分散在80mL水中，加入14mL浓度为7.5M的盐酸，再将反应体系在60oC下超声搅拌90min；将超声搅拌得到的沉淀用去离子水洗涤三遍，将沉淀分散在60mL的水中；加入0.6g对氨基苯甲酸，搅拌30min。将体系转移入四氟乙烯釜胆，在170oC下水热36h。待体系冷却后先用水离心洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤，产物在70oC下烘干5h得到钼钨复合氧化物粉体。在黑暗条件下测试其吸附染料MB性能。结论：通过选择合适的形貌保护剂及反应条件，直接获得了钼钨纳米复合氧化物吸附剂。在吸附亚甲基蓝实验中，15mg吸附剂加入50mL，10mgL-1亚甲基蓝溶液中，在吸附1h后，其染料去除率可达到99%，展示了优异的吸附性能。本专利技术的主要
技术实现思路
是通过控制制备工艺的反应物用量、反应时间、反应温度、形貌控制保护剂等因素，成功获得了形貌均一的钼钨纳米复合氧化物，并提高了其对染料MB的吸附性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其特征在于：以摩尔比为1:3～3:1的可溶性钼盐和可溶性钨盐为原料，加水在40～90

【技术特征摘要】
1.一种钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其特征在于：以摩尔比为1:3～3:1的可溶性钼盐和可溶性钨盐为原料，加水在40～90oC下超声分散得沉淀，将沉淀洗涤后再加入水和形貌控制保护剂，进一步在120～180oC下密闭水热反应得到钼钨复合氧化物，所述形貌控制保护剂选自对硝基苯甲酸或对氨基苯甲酸，可溶性钼盐和可溶性钨盐与形貌控制保护剂的物质的量与质量比为（1～3）：（0.4～1.0）mmol/g。2.根据权利要求1所述钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述可溶性钼盐选自四水合钼酸铵、七水合钼酸铵或钼酸钠。3.根据权利要求1所述钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其特征在于：可溶性钨盐选自钨酸钠或钨酸钾。4.根据权利要求1所述钼钨纳米复合氧化物的制备方法，其特征在于：所述可溶性钼盐和可溶性钨盐先分散在摩尔浓度为5～8.5M的质子酸中，可溶性钼盐和可溶性钨盐与质子酸的物质的量与体积比为（1～3）：（10～20）mmol/ml，经冷冻干燥后使用。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡万玲，陈航，骆建敏，高小青，塔依尔·玉努斯，宿新泰，杨超，
申请(专利权)人：新疆师范高等专科学校，
类型：发明
国别省市：新疆,65