一种制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法，以晶体状态较差的石墨烯源作为原料，进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，得到黄色液体，再将所述黄色液体进行透析处理，得到纯净的氧化石墨烯分散液。使用纯化学法，无需使用超声震荡等后续物理手段，即可得到氧化石墨烯分散液，简化了工艺流程，增加了工艺的可放大性，为氧化石墨烯分散液的大规模工业化生产提供了一种有效制备方法。

Method for preparing highly stable dispersion of graphene oxide

The invention relates to a method for preparing high stable graphene oxide dispersion of graphene source crystal poor state as raw materials by the oxidation of Hummers method, and then the undissolved residue separated by yellow liquid, then the yellow liquid dialysis treatment, get pure dispersion of graphene oxide liquid. The use of pure chemical method, without the use of ultrasonic vibration and subsequent physical means to obtain graphene oxide dispersion, simplify the process, increase the amplification process, large-scale production of graphene oxide dispersion provides an effective preparation method.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法
本专利技术属于无机新能源材料领域，特别是一种化学法直接制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法。
技术介绍
石墨烯是由具有六边形结构的sp2杂化碳原子构成的二维单层薄膜，在石墨烯片层中存在着两种键：c-c键和π键。c-c键存在于石墨烯的二维平面上，由于其键能最强，故使其具有良好的刚性结构。π键则存在于石墨烯的二维平面外，是由垂直于平面的p电子轨道相互叠加形成的。这种离域大π键的存在有利于其电子导电性且为石墨烯片层之间提供较弱的作用力。在化学角度上讲，结构决定性质，如此独特的结构就注定其有着独特的性质：一、极大的比表面积，高达2630m2g-1；二、优异的力学性质，杨氏模量高达1TPa；三、极高的热导率，高达5000W/m·K；四、相当高的电子迁移率，在室温下高达250000cm2/V·s；五、较好的化学稳定性以及特殊的光学性质。值得注意的是，在石墨烯粉体中，由于单层石墨烯的表面吉布斯能极大，极其容易发生片层间的相互团聚，使石墨烯层数是一个范围(一般为小于10层)，所以石墨烯以粉体形式存在时，又可称为薄层石墨烯。自2004年对此材料的报道以后，石墨烯的研究成为了科学各界研究的热门课题——化学家、物理学家、材料科学家等对此展开了广泛的研究。由于石墨烯独特的结构，使其具备上述独特的性质，如超大的比表面积、良好的电子导电性以及优良的光学特性等。而如此优良的碳材料也注定能以各种形式，于提高锂离子电池、电化学电容器以及燃料电池等化学电源性能方面，将发挥着不可磨灭的作用，而为了更好的发挥石墨烯的协同作用，最有效的方法是在电能源材料制备过程中加入高分散性的石墨烯或氧化石墨烯。进而氧化石墨烯分散液成为了一个关注点，而其制备方法则限制了其在电能源材料中有效且广泛的应用。目前氧化石墨烯分散液制备的基本过程为：以石墨为原料，利用Hummer法进行插层氧化，经纯化得到氧化石墨；而后在超声震荡等物理条件下，将氧化石墨分散在溶液中，最终得到氧化石墨烯分散液。此过程大都涉及超声震荡等物理过程，这在一定程度上制约了氧化石墨烯分散液的规模化生产。最具有代表性的工作包括：专利号US2013/0197256A1、专利号CN101613098A、专利号CN101993065A、专利号CN102431999A、专利号CN102408109A。从上述现有技术路线中不难看出，以石墨为原料制备高稳定性氧化石墨烯分散液，一般需要化学氧化与超声法处理并用，工艺过程较复杂，难以进行规模化制备。
技术实现思路
为了解决制约氧化石墨烯分散液规模化生产的技术问题，本专利技术提出了一种利用特殊的石墨烯源，使用纯化学法制备氧化石墨烯分散液的方法。本专利技术制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法是通过以下方式实现的：将晶体状态较差的石墨烯源作为原料，进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，得到黄色液体，再将所述黄色液体进行透析处理，得到纯净的氧化石墨烯分散液。其中，所述晶体状态较差的石墨烯源是氧化石墨粉体、氧化石墨烯粉体、少层石墨烯粉体、硬碳、软碳、活性炭、碳分子筛、膨胀石墨、薄层石墨、无定型碳中的一种或几种的混合物。其中，所述晶体状态较差的石墨烯源中酸溶性杂质的含量为0～50wt％。本专利技术实现了如下有益效果：本专利技术制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法，采用晶体状态较差的石墨烯源为原料，使用纯化学法，无需使用超声震荡等后续物理手段，首次摆脱了利用超声处理，即可得到氧化石墨烯分散液，简化了工艺流程，增加了工艺的可放大性，为氧化石墨烯分散液的大规模工业化生产提供了一种有效制备方法。附图说明图1为实施例1制备所得氧化石墨烯分散液中的原子粒显微镜测试数据。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作为进一步的详细描述，但本专利技术并不限于此。下述实施例中的原料选用晶体状态较差的石墨烯源，可以选自氧化石墨粉体、氧化石墨烯粉体、少层石墨烯粉体、硬碳、软碳、活性炭、碳分子筛、膨胀石墨、薄层石墨、无定型碳中的一种或几种的混合物。下述实施例所的氧化石墨烯分散液通过Hummers氧化法制备(W.S.HummersandR.E.Offeman，JACS，1958，80，1339)。实施例1：本实施例以氧化石墨粉体作为原料，原料中酸溶性杂质含量为5wt％,进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，得到黄色液体，再将所的黄色液体进行透析，得到纯净的氧化石墨烯分散液。从制备所得氧化石墨烯分散液中的原子粒显微镜数据(图1)中可以看出，石墨烯在分散液中尺寸达到纳米级别，且石墨烯片层厚度低于1.5nm，呈现出理想石墨烯分散液的基本特征。实施例2本实施例以薄层石墨烯粉体作为原料，原料中不含有酸溶性杂质，进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，得到黄色液体，再将所的黄色液体进行透析，得到纯净的氧化石墨烯分散液。实施例3本实施例以硬碳作为原料，原料中不含酸溶性杂质，进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，再将所的黄色液体进行透析，得到纯净的氧化石墨烯分散液。实施例4本实施例以膨胀石墨作为原料，原料中酸溶性杂质含量为50wt％，进行Hummers法氧化处理，而后将未溶解的残渣分离出来，得到黄色液体，再将所的黄色液体进行透析，得到纯净的氧化石墨烯分散液。对比实施例以石墨为原料，利用Hummer法进行插层氧化，而后纯化得到氧化石墨(不能含有杂质)；而后在超声震荡等物理条件下，功率为250Hz，将氧化石墨分散在溶液中，最终得到氧化石墨烯分散液。本专利技术提出的所有方法和制备技术，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料和工艺路线等环节实现，尽管本专利技术的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本
技术实现思路
和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术，特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术的内容和范围中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法，其特征在于：以晶体状态较差的石墨烯源为原料，进行Hummers法氧化处理得到氧化石墨烯分散液。

【技术特征摘要】
1.一种制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法，其特征在于：以晶体状态较差的石墨烯源为原料，进行Hummers法氧化处理得到氧化石墨烯分散液。2.根据权利要求1所述的制备高稳定氧化石墨烯分散液的方法，其特征在于：所述晶体状态较差的石墨烯源是氧化石墨粉体、氧化石墨烯粉体、少层石墨烯粉体、硬碳、软碳、活性炭、碳分子筛、膨胀石墨、薄层石墨、无定型碳中的一种或几种的混合物。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗军，刁玉琦，刘兴江，丁飞，许寒，任丽彬，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十八研究所，
类型：发明
国别省市：天津,12