一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米二氧化钛制备方法技术领域，具体涉及一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法。本发明专利技术主要解决目前制备方法制得的二氧化钛光催化性能差、光降解周期长，降解率低的问题。本发明专利技术一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法，取苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素与钛酸丁酯、二甲基亚砜、无水乙醇在室温下超声反应，超声结束后在室温下于空气中放置8‑20h陈化，之后进行抽滤、无水乙醇洗涤并在60‑70℃下干燥5‑10h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料，然后将该复合材料在200～1000℃，升温速率为200℃/h的空气气氛中焙烧0.5～3h得到具有光催化性能的纳米二氧化钛。

Method for preparing nano titanium dioxide with photocatalytic property

The invention belongs to the technical field of preparation method of nanometer titanium dioxide, in particular to a preparation method of nanometer titanium dioxide with photocatalysis property. The invention mainly solves the problems of poor photocatalytic property, long degradation period and low degradation rate of the titanium dioxide prepared by the present preparation method. The invention discloses a preparation method of nano titanium dioxide photocatalysis, the ramie fiber or ramie fiber carboxymethyl cellulose and tetrabutyl titanate, two DMSO, ethanol at room temperature after ultrasonic ultrasonic reaction at room temperature in air for 8 20h aging, after filtration, anhydrous ethanol washing and drying 5 10h in 60 70 DEG C, preparation of nano titanium dioxide / ramie fiber composite materials or nano titanium dioxide / carboxymethyl cellulose ramie fiber composites, then the composite material at 200 to 1000 DEG C, the heating rate is 200 DEG /h roasting in air is 0.5 ~ 3H with photocatalysis the properties of nano titanium dioxide.

【技术实现步骤摘要】
一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法
本专利技术属于纳米二氧化钛制备方法
，具体涉及一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法。
技术介绍
二氧化钛作为一种特殊的过渡金属氧化物，当其尺度达到纳米级后，具有高效的氧化能力、光稳定性和高的量子产率、高表面活性、光吸收性能好且吸收紫外线的能力强等优点。被广泛应用于光催化降解有机污染物的催化剂材料。当今社会经济高速发展，也带来了环境污染等严重问题，特别是工业行业产生的水污染日趋严峻，严重威胁着大自然，如何解决水污染已成为世界各国急需解决的问题。由于纳米二氧化钛具有优良的光催化、抗紫外、抗菌性能，近年来被广泛用于废水处理。但是目前所制备的纳米二氧化钛其光催化性能均不太理想，对废水中的有害物质光降解周期长，降解率低。
技术实现思路
本专利技术主要针对目前制备方法制得的二氧化钛光催化性能差、光降解周期长，降解率低的问题，提供一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法。本专利技术为解决上述问题而采取的技术方案为：一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法，按照质量比为1∶0.01～1.6∶0.2～0.5∶5～15的比例取苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素与钛酸丁酯、二甲基亚砜、无水乙醇在室温下超声反应0.5～2h，超声结束后在室温下于空气中放置8-20h陈化，之后进行抽滤、无水乙醇洗涤并在60-70℃下干燥5-10h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料，然后将该纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料在200～1000℃，升温速率为200℃/h的空气气氛中焙烧0.5～3h得到具有光催化性能的纳米二氧化钛。本专利技术所述的苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素中水的质量百分数为0.5～15％。为进一步表明本专利技术制备得到的具有光催化性能的纳米二氧化钛的光催化性能，本专利技术以甲基橙水溶液为废水中的有机污染物模型进行了试验，结果显示降解时间为15分钟，降解率达98.4％。可见，本专利技术采用上述技术方案，分别以苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素为模板，首先与钛酸丁酯在微量水分存在下发生水解反应，生成纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料，然后将该复合材料在一定的温度下焙烧后制备出的纳米二氧化钛能够在较短的时间内几乎完全降解废水中的有害物质，具有降解时间短，降解率高的优点。附图说明图1是以苎麻纤维羧甲基纤维素为模板所制备的纳米二氧化钛的X-射线衍射图；图2是以苎麻纤维羧甲基纤维为模板所制备的纳米二氧化钛光催化甲基橙溶液，其吸光度随时间变化的降解曲线图；图3是以苎麻纤维素为模板所制备的纳米二氧化钛的X-射线衍射图；图4是以苎麻纤维为模板所制备的纳米二氧化钛光催化甲基橙溶液，其吸光度随时间变化的降解曲线图。具体实施方式实施例1以苎麻纤维羧甲基纤维素为模板制备纳米二氧化钛。(1)、苎麻纤维羧甲基纤维素的活化处理：将0.5g苎麻纤维羧甲基纤维素加入10mL质量百分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入0.5mL二甲基亚砜，在室温下搅拌10h或在室温下超声反应0.5h，在反应后的溶液中加入3.3g的氯乙酸钠和0.5g催化剂4－二甲胺基吡啶，然后在20％的氢氧化钠溶液中于40℃下超声反应2h，停止反应后用硫酸将溶液的pH值调至2，最后用无水乙醇、蒸馏水抽滤洗涤并在60℃空气中干燥5h即制得活化的苎麻纤维羧甲基纤维素。(2)、水处理：称取0.5g步骤(1)活化的苎麻纤维羧甲基纤维素在室温下进行水处理，以使苎麻纤维羧甲基纤维素中含有质量百分数为0.5％的水分。(3)、取步骤(2)水处理好的0.5g苎麻纤维羧甲基纤维素放入100mL干燥的烧杯中，然后按比例分别加入钛酸丁酯、二甲基亚砜和无水乙醇，四者质量比分别是1:0.01:0.2:5，待反应物混合均匀后在室温下超声反应0.5h，超声结束后在室温下于空气中放置10h陈化。之后用无水乙醇、蒸馏水进行抽滤洗涤，最后于烘箱中在60℃干燥10h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料，再将纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料在温度为200℃，升温速率为200℃/h的空气气氛中焙烧0.5h，即制备出具有优良光催化性能的纳米二氧化钛。对本实施例1制备的具有优良光催化性能的纳米二氧化钛进行X-射线衍射分析，图1为其表征结果。由图可知，采用该方法所制备的纳米二氧化钛属于复合晶型，既有锐钛型的又有金红石型的纳米二氧化钛。以甲基橙为有机污染物模型，研究所制备纳米TiO2的光催化性能。将实施例1所制备的具有优良光催化性能的纳米二氧化钛研磨至100-120目，称取0.05g加到50mL浓度为12mg/l的甲基橙水溶液中，边搅拌边在中压汞灯(PZ-30紫外光发生器，1000W中压汞灯，特征波长：386～425nm荷兰Philips公司)下照射，汞灯距溶液底部距离为20cm，每隔15分钟取样、离心并过滤上层清液，测得465nm处滤液吸光度与光催化时间的关系，以考察其光催化效果。图2为其测试结果。由图2可知：采用该方法所制备的纳米二氧化钛光催化性能非常优异，反应仅发生15分钟，溶液的吸光度即从初始时的0.924降为0.015，降解率达98.4％，溶液颜色由橙黄色变为完全透明状，溶液中的甲基橙几乎完全降解，表现出其优异的光催化性能。实施例2以苎麻纤维为模板制备纳米二氧化钛。(1)、苎麻纤维的活化处理：将0.5g苎麻纤维加入10mL质量百分数为30％的氢氧化钠溶液中，再加入1mL二甲基亚砜，在室温下搅拌20h或在室温下超声反应2h，在反应后的溶液中加入3.3g的氯乙酸钠和0.5g催化剂4－二甲胺基吡啶，然后在20％的氢氧化钠溶液中于80℃下超声反应2h，停止反应后用硫酸将溶液的pH值调至3，最后用无水乙醇、蒸馏水抽滤洗涤并在60℃空气中干燥5h即制得活化的苎麻纤维。(2)、水处理：称取0.5g步骤(1)活化的苎麻纤维在室温下进行水处理，以使苎麻纤维中含有质量百分数为15％的水分。(3)、取步骤(2)水处理好的0.5g苎麻纤维放入100mL干燥的烧杯中，然后按比例再分别加入钛酸丁酯、二甲基亚砜和无水乙醇，四者质量比分别是1∶1.6∶0.5∶15，待反应物混合均匀后在室温下超声反应2h，超声结束后在室温下于空气中放置10h陈化，之后用无水乙醇、蒸馏水进行抽滤洗涤，最后于烘箱中在70℃下干燥5h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料，将上述制备好的纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料在温度为1000℃，升温速率为200℃/h的空气气氛中焙烧3h，即制备出具有优良光催化性能的纳米二氧化钛。对本实施例2制备的纳米二氧化钛进行X射线衍射分析，图3为其表征结果。由图可知，采用该方法所制备的纳米二氧化钛也属于复合晶型，既有锐钛型的又有金红石型的纳米二氧化钛。但在此种方法所制备的纳米二氧化钛中金红石型的含量较上述以苎麻纤维羧甲基纤维素为模板所制的纳米二氧化钛中的含量较低。以甲基橙为有机污染物模型，研究所制备纳米TiO2的光催化性能。具体实验过程同实施例1，图4为其测试结果。结果表明，采用该方法所制备的纳米二氧化钛其光催化性能较好，反应仅发生15分钟，甲基橙溶液的吸光度即从初始时的0.924降为0.134，降解率为85.5％，表现出其良好本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是按照质量比为1∶0.01～1.6∶0.2～0.5∶5～15的比例取苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素与钛酸丁酯、二甲基亚砜、无水乙醇在室温下超声反应0.5～2h，超声结束后在室温下于空气中放置8‑20h陈化，之后进行抽滤、无水乙醇洗涤并在60‑70℃下干燥5‑10h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料，然后将该纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化钛/苎麻纤维羧甲基纤维素复合材料在200～1000℃，升温速率为200℃/h的空气气氛中焙烧0.5～3h得到具有光催化性能的纳米二氧化钛。

【技术特征摘要】
1.一种具有光催化性能的纳米二氧化钛的制备方法，其特征是按照质量比为1∶0.01～1.6∶0.2～0.5∶5～15的比例取苎麻纤维或苎麻纤维羧甲基纤维素与钛酸丁酯、二甲基亚砜、无水乙醇在室温下超声反应0.5～2h，超声结束后在室温下于空气中放置8-20h陈化，之后进行抽滤、无水乙醇洗涤并在60-70℃下干燥5-10h，即制得纳米二氧化钛/苎麻纤维复合材料或纳米二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚树山，智丽飞，张敏刚，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：山西,14