本发明专利技术公开了一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，该方法将有机硅树脂镀膜在粗糙化的玻璃片上，其次，将二氧化钛镀膜在树脂层表面，最后，经过梯度加压密封加热反应与高温烧结反应，得到光催化薄膜材料。本发明专利技术的二氧化钛光催化薄膜具有良好的牢固性，满足水流冲击的要求，同时二氧化钛具有良好的裸露效果，具备良好的分散性。
Method for preparing high adhesion and high dispersion titanium dioxide photocatalysis film
The invention discloses a method for preparing TiO2 photocatalytic thin film with high adhesion with high dispersion, the silicone resin coating on the glass sheet roughness, secondly, titanium dioxide coating on the surface of the resin layer, finally, after gradient pressurized reaction heating reaction and high temperature sintering, obtained photocatalytic thin film materials. The titanium dioxide photocatalysis film of the invention has good firmness and meets the requirement of water flow shock, and titanium dioxide has good naked effect and good dispersivity.
【技术实现步骤摘要】
一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法
本专利技术属于光催化
，具体涉及一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法。
技术介绍
目前，二氧化钛光催化剂因具有稳定、无毒、价廉等优点而引起了国内外研究者的广泛关注，在废水处理、空气净化、抗菌除臭、自清洁等领域具有广阔的应用前景。锐钛矿相单晶二氧化钛纳米片由于高能活性面(001)比例较大得到了很大的关注。理论和实验研究表明相较于其他活性面，(001)面能够更加有效地吸附反应物分子，促进催化反应的进行。目前采用的光催化剂固定化技术很多，其中粉末沉积方法由于工艺简单且制备的光催化剂活性较高而成为研究的热点。粉末沉积方法主要采用已有的粉末二氧化钛制成水或醇的涂覆液，载体经浸涂或喷涂后干化，然后经过高温焙烧增加二氧化钛与载体之间的结合强度，形成粉末二氧化钛沉积的薄膜光催化剂，该固定方法的优点在于保持了原有粉末催化剂的高活性，但是牢固性很差。就算进行酸洗、碱洗或者粘附剂粘附，其薄膜也不能满足目前实际应用的需要，经能在水流冲击下短时间内维持稳定，一旦轻轻擦拭即可脱落。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，二氧化钛光催化薄膜具有良好的牢固性，满足水流冲击的要求，同时二氧化钛具有良好的裸露效果，具备良好的分散性。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将玻璃基材在碱水中浸泡10-15min，然后采用去离子水超声清洗，采用无水乙醇浸泡烘干，得到粗糙化的玻璃片；步骤2，将有机硅树脂加入有机溶剂中，配置成树脂浸泡液；步骤3，将玻璃片放入树脂浸泡液中，然后密封加热10-15min，然后取出烘干，得到树脂玻璃片；步骤4，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后搅拌加入聚乙烯吡咯烷酮直至完全溶解；然后密封加热反应1-3h，回流反应1-2h，自然冷却后，减压蒸馏得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛溶胶；步骤5，将树脂玻璃片采用浸渍提拉方式浸泡至二氧化钛溶胶内，取出加热固化，反复10-15次，得到多层负载玻璃片；步骤6，将多层负载玻璃片加入反应釜中进行梯度加压的加热密封反应10-15h，然后放入马弗炉中进行高温烧结反应，得到二氧化钛光催化薄膜。步骤1中的碱水采用浓度为0.01-0.1mol/L的氢氧化钠溶液，所述超声频率为1-3kHz，烘干温度为60-70℃；该步骤采用碱水作为微腐蚀剂，能够在玻璃基材表面形成腐蚀，起到表面粗糙化的效果；采用去离子水超声处理能够利用超声的震动与离合能，保证水冲击表面粗糙面，起到完全清洗的效果，以无水乙醇作为最后的浸泡液，不仅利用乙醇在60-70℃下的快速挥发无残留的特性，而且利用去离子水与无水乙醇的混溶，去除粗糙面的水份残留。步骤2中的有机硅采用环氧改性有机硅树脂，有机溶剂采用乙酸乙酯，所述树脂浸泡液中的环氧改性有机硅树脂的质量浓度为5-15%；有机硅采用甲基有机硅树脂，有机溶剂采用乙醇，所述树脂浸泡液中的甲基有机硅树脂的质量浓度为3-12%。该步骤根据有机硅树脂与有机溶剂的选择，配置不同浓度的树脂浸泡液，不仅保证树脂的粘性得到稀释，保证其在玻璃片上形成薄膜结构，而且溶剂采用成膜性佳的液体，形成连续性膜层结构。步骤3中的密封加热反应的温度为65-70℃，烘干温度为70-80℃；该步骤采用密封加热反应的方式能够保证树脂浸泡液处于微沸状态，能够将玻璃片的粗糙表面完全接触，形成完整的树脂膜层。步骤4中的钛酸正丁酯、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:75:16，所述搅拌速度为2500-5000r/min，所述密封加热反应60-70℃，所述回流温度为65-75℃，所述减压蒸馏温度为70-75℃，压力为大气压的0.6-0.8；该步骤通过钛酸正丁酯在无水乙醇中的溶解形成二氧化钛的前驱液，在加热反应和回流反应过程中，钛酸正丁酯在乙醇微沸条件下转化为二氧化钛，同时打开乙醇分子对二氧化钛的包裹，便于聚乙烯吡咯烷酮的包裹。步骤5中的浸渍速度为600mm/min，所述提拉速度为400mm/min，所述停顿时间为5-10s。步骤6中的加热反应温度为150-200℃，所述梯度程序为1.2-1.5MPa持续1-2h，1.8-2.1MPa持续2-4h，2.5-2.7MPa持续1-3h，3.0MPa持续至结束；所述高温烧结温度为350-400℃，烧结时间为6-9h；该步骤通过加热的方式将树脂软化，同时升压的方式加压渗透，将聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛分子压入树脂中，形成压力渗透型薄膜结构；在150-200℃条件下，树脂与聚乙烯吡咯烷酮形成预氧化，并在最后的高温烧结中完全转化为气体，从而将树脂内硅粒子与二氧化钛和玻璃表面硅粒子形成架键，不仅能够起到良好的粘结效果，同时也保证二氧化钛裸露效果，保证了其光催化性能。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）本专利技术的二氧化钛光催化薄膜具有良好的牢固性，满足水流冲击的要求，同时二氧化钛具有良好的裸露效果，具备良好的分散性。（2）本专利技术的制备过程中，钛酸正丁酯在聚乙烯吡咯烷酮条件下能顾回流形成聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛，具有良好的粒径效果，同时具有良好的分散性。（3）本专利技术制备的二氧化钛光催化薄膜具有良好的耐化学性能，制备方法简单，适合大型化生产。附图说明图1为本专利技术实施例1的光催化剂的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述：实施例1一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将玻璃基材在碱水中浸泡10min，然后采用去离子水超声清洗，采用无水乙醇浸泡烘干，得到粗糙化的玻璃片；步骤2，将有机硅树脂加入有机溶剂中，配置成树脂浸泡液；步骤3，将玻璃片放入树脂浸泡液中，然后密封加热10min，然后取出烘干，得到树脂玻璃片；步骤4，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后搅拌加入聚乙烯吡咯烷酮直至完全溶解；然后密封加热反应1h，回流反应1h，自然冷却后，减压蒸馏得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛溶胶；步骤5，将树脂玻璃片采用浸渍提拉方式浸泡至二氧化钛溶胶内，取出加热固化，反复10次，得到多层负载玻璃片；步骤6，将多层负载玻璃片加入反应釜中进行梯度加压的加热密封反应10h，然后放入马弗炉中进行高温烧结反应，得到二氧化钛光催化薄膜。步骤1中的碱水采用浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，所述超声频率为1kHz，烘干温度为60℃。步骤2中的有机硅采用环氧改性有机硅树脂，有机溶剂采用乙酸乙酯，所述树脂浸泡液中的环氧改性有机硅树脂的质量浓度为5%。步骤3中的密封加热反应的温度为65℃，烘干温度为70℃。步骤4中的钛酸正丁酯、无水乙醇和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10:75:16，所述搅拌速度为2500r/min，所述密封加热反应60℃，所述回流温度为65℃，所述减压蒸馏温度为70℃，压力为大气压的0.6。步骤5中的浸渍速度为600mm/min，所述提拉速度为400mm/min，所述停顿时间为5s。步骤6中的加热反应温度为150℃，所述梯度程序为1.2MPa持续1h，1.8持续2h，2.5MPa持续1h，3.0MPa持续至结束；所述高温烧结温度为350℃，烧结时间为6h。制备的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将玻璃基材在碱水中浸泡10‑15min，然后采用去离子水超声清洗，采用无水乙醇浸泡烘干，得到粗糙化的玻璃片；步骤2，将有机硅树脂加入有机溶剂中，配置成树脂浸泡液；步骤3，将玻璃片放入树脂浸泡液中，然后密封加热10‑15min，然后取出烘干，得到树脂玻璃片；步骤4，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后搅拌加入聚乙烯吡咯烷酮直至完全溶解；然后密封加热反应1‑3h，回流反应1‑2h，自然冷却后，减压蒸馏得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛溶胶；步骤5，将树脂玻璃片采用浸渍提拉方式浸泡至二氧化钛溶胶内，取出加热固化，反复10‑15次，得到多层负载玻璃片；步骤6，将多层负载玻璃片加入反应釜中进行梯度加压的加热密封反应10‑15h，然后放入马弗炉中进行高温烧结反应，得到二氧化钛光催化薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将玻璃基材在碱水中浸泡10-15min，然后采用去离子水超声清洗，采用无水乙醇浸泡烘干，得到粗糙化的玻璃片；步骤2，将有机硅树脂加入有机溶剂中，配置成树脂浸泡液；步骤3，将玻璃片放入树脂浸泡液中，然后密封加热10-15min，然后取出烘干，得到树脂玻璃片；步骤4，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后搅拌加入聚乙烯吡咯烷酮直至完全溶解；然后密封加热反应1-3h，回流反应1-2h，自然冷却后，减压蒸馏得到聚乙烯吡咯烷酮包裹的二氧化钛溶胶；步骤5，将树脂玻璃片采用浸渍提拉方式浸泡至二氧化钛溶胶内，取出加热固化，反复10-15次，得到多层负载玻璃片；步骤6，将多层负载玻璃片加入反应釜中进行梯度加压的加热密封反应10-15h，然后放入马弗炉中进行高温烧结反应，得到二氧化钛光催化薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的碱水采用浓度为0.01-0.1mol/L的氢氧化钠溶液，所述超声频率为1-3kHz，烘干温度为60-70℃。3.根据权利要求1所述的一种高粘附高分散的二氧化钛光催化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中的有机硅采用环氧改性有机硅树脂，有机溶剂采用乙酸乙酯，所述树脂浸泡液中的环氧改性有机硅树脂的质量浓度为5-15%。4.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨林，
申请(专利权)人：杨林，
类型：发明
国别省市：广东,44
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