一种高强度光催化薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度光催化薄膜的制备方法，该方法以纳米二氧化钛和钛酸正丁酯配置悬浊液和溶胶，然后溶胶加入聚乙烯吡咯烷酮后与悬浊液超声混合，最后镀膜、加温加压反应后，过滤并紫外光照反应，得到高强度光催化薄膜。本发明专利技术制备的光催化薄膜具有良好的粘附效果，光催化性能佳，稳定性好。

Method for preparing high strength photocatalytic film

The invention discloses a method for preparing high strength photocatalytic film, the nano titanium dioxide and tetrabutyl titanate sol sol and suspension configuration, and then adding polyvinylpyrrolidone mixed with ultrasonic suspension, final coating, heating and pressurizing reaction after filtration and UV light reaction, high strength photocatalytic film. The photocatalytic film prepared by the invention has good adhesion effect, good photocatalytic property and good stability.

【技术实现步骤摘要】
一种高强度光催化薄膜的制备方法
本专利技术属于光催化
，具体涉及一种高强度光催化薄膜的制备方法。
技术介绍
目前，二氧化钛光催化剂因具有稳定、无毒、价廉等优点而引起了国内外研究者的广泛关注，在废水处理、空气净化、抗菌除臭、自清洁等领域具有广阔的应用前景。锐钛矿相单晶二氧化钛纳米片由于高能活性面(001)比例较大得到了很大的关注。理论和实验研究表明相较于其他活性面，(001)面能够更加有效地吸附反应物分子，促进催化反应的进行。目前采用的光催化剂固定化技术很多，其中粉末沉积方法由于工艺简单且制备的光催化剂活性较高而成为研究的热点。粉末沉积方法主要采用已有的粉末二氧化钛制成水或醇的涂覆液，载体经浸涂或喷涂后干化，然后经过高温焙烧增加二氧化钛与载体之间的结合强度，形成粉末二氧化钛沉积的薄膜光催化剂，该固定方法的优点在于保持了原有粉末催化剂的高活性，但是牢固性很差。就算进行酸洗、碱洗或者粘附剂粘附，其薄膜也不能满足目前实际应用的需要，经能在水流冲击下短时间内维持稳定，一旦轻轻擦拭即可脱落。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种高强度光催化薄膜的制备方法，使制备的光催化薄膜具有良好的粘附效果，光催化性能佳，稳定性好。为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种高强度光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛溶解在乙酸乙酯中，加入稳定剂，低温搅拌形成悬浊液，所述纳米二氧化钛与乙酸乙酯的质量比例为1:15-30，所述稳定剂为纳米二氧化钛的2-4%；步骤2，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中，加入无水乙酸搅拌均匀后，缓慢滴加乙酰丙酮直至完全溶解，形成黄色溶胶液，所述钛酸四丁酯：无水乙醇：无水乙酸：乙酰丙酮为20:60:2:5；步骤3，将黄色溶胶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，密封加温反应，形成分散溶胶液，聚乙烯吡咯烷酮的质量是钛酸四丁酯的1.2-1.5倍；步骤4，将悬浊液放入超声仪中超声2-4h，并缓慢滴加分散溶胶液，直至完全混合，得到米黄色悬浊液，所述分散溶胶液：悬浊液的质量比为3:7-11；步骤5，将基材浸泡米黄色悬浊液后恒温烘干，然后放入密封反应釜中加压加热反应3-5h，自然冷却至室温，得到光催化薄膜；步骤6，将光催化薄膜进行低超声清洗，晾干后进行紫外光照激活反应，得到高强度光催化薄膜。步骤1中的纳米二氧化钛的粒径为10-100nm，所述纳米二氧化钛采用锐钛型或者钛白型；锐钛型二氧化钛本身具有良好的光催化性能，在制备过程中能够保证光催化薄膜的性能；钛白型二氧化钛本身属于无定型二氧化钛，能够通过后续的反应将其转化为锐钛型二氧化钛，从而赋予光催化性能。步骤1中的稳定剂采用聚乙烯醇，所述低温搅拌的温度为5-10℃，所述搅拌速度为2000-3500℃，所述搅拌时间为30-90min；采用聚乙烯醇作为稳定剂，能够起到良好的稳定分散性能，在低温下强力搅拌不仅能够起到分散效果，同时降低团聚活性，防止二氧化钛纳米颗粒的团聚。步骤2中的缓慢滴加速度为2-3ml/min，所述滴加搅拌速度为500-800r/min；采用缓慢滴加的方式能够将乙酰丙酮完全混合至无水乙醇中，并对钛酸四丁酯起到稳定效果。步骤3中的密封加温反应的温度为60-75℃；用过加热的方式能够将无水乙醇形成气态，从而保证聚乙烯吡咯烷酮直接作用至二氧化钛上，形成包覆型结构。步骤4中的超声频率为10-20kHz，所述滴加速度为5-15mL/min，采用滴加的方式将溶胶分散至悬浊液，将溶胶与悬浊液完全混合。步骤5中恒温烘干温度为30-50℃，所述加压加热反应的反应温度为300-350℃，所述加压采用梯度加压反应；所述梯度加压反应的压力变化程序如下：2-3MPa反应10-15min，4-6MPa反应15-20min，8-10MPa反应15-20min，最后持续10MPa反应。本方案采用梯度加压加热的方式能够去除有机物形成粘附的同时，在逐步加压的过程中，将纳米二氧化钛颗粒与溶胶二氧化钛之间的结合形成增压加压的方式提高结合率。步骤6中低超声的超声频率为0.5-1.5kHz，所述超声时间为10-15min，所述紫外光照的时间为20-40min，紫外采用365nm的紫外灯。采用本专利技术制备的光催化剂，二氧化钛以纳米颗粒形成悬浊液，同时以钛酸正丁酯为原材料形成溶胶，通过溶胶与悬浊液之间的混合后覆膜，能够保证溶胶覆膜的牢固度，起到良好的固定效果，同时悬浊液具有良好的活性效果，通过悬浊液颗粒与溶胶结构形成的二氧化钛之间的连接，增加了牢固度；通过梯度加压的方式将二氧化钛形成较为稳定的晶格结构，将材料粘结力转化为分子间的作用力，大大提高了连接效果与牢固度。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）本专利技术的铂掺杂二氧化钛光催化剂制备方法参数控制方便，重复性好，同时增加了牢固度与强度，保证了光催化性能。（2）本专利技术的制备过程中，不仅保留了纳米二氧化钛本身的锐钛型结构，体现出光催化剂的性能，同时保证了材料连接效果，与基材连接牢固度。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述：实施例1一种高强度光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛溶解在乙酸乙酯中，加入稳定剂，低温搅拌形成悬浊液，所述纳米二氧化钛与乙酸乙酯的质量比例为1:15-30，所述稳定剂为纳米二氧化钛的2%；步骤2，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中，加入无水乙酸搅拌均匀后，缓慢滴加乙酰丙酮直至完全溶解，形成黄色溶胶液，所述钛酸四丁酯：无水乙醇：无水乙酸：乙酰丙酮为20:60:2:5；步骤3，将黄色溶胶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，密封加温反应，形成分散溶胶液，聚乙烯吡咯烷酮的质量是钛酸四丁酯的1.2倍；步骤4，将悬浊液放入超声仪中超声2h，并缓慢滴加分散溶胶液，直至完全混合，得到米黄色悬浊液，所述分散溶胶液：悬浊液的质量比为3:7；步骤5，将基材浸泡米黄色悬浊液后恒温烘干，然后放入密封反应釜中加压加热反应4h，自然冷却至室温，得到光催化薄膜；步骤6，将光催化薄膜进行低超声清洗，晾干后进行紫外光照激活反应，得到高强度光催化薄膜。步骤1中的纳米二氧化钛的粒径为10nm，所述纳米二氧化钛采用锐钛型。步骤1中的稳定剂采用聚乙烯醇，所述低温搅拌的温度为5℃，所述搅拌速度为2000℃，所述搅拌时间为30min。步骤2中的缓慢滴加速度为2ml/min，所述滴加搅拌速度为500r/min。步骤3中的密封加温反应的温度为60℃。步骤4中的超声频率为10kHz，所述滴加速度为5mL/min。步骤5中恒温烘干温度为30℃，所述加压加热反应的反应温度为300℃，所述加压采用梯度加压反应；所述梯度加压反应的压力变化程序如下：2MPa反应10min，4MPa反应15min，8MPa反应15min，最后持续10MPa反应。步骤6中低超声的超声频率为0.5kHz，所述超声时间为10min，所述紫外光照的时间为20min，紫外采用365nm的紫外灯。实施例2一种高强度光催化薄膜的制备方法，其步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛溶解在乙酸乙酯中，加入稳定剂，低温搅拌形成悬浊液，所述纳米二氧化钛与乙酸乙酯的质量比例为1:30，所述稳定剂为纳米二氧化钛的4%；步骤2，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中，加入无水乙酸搅拌均匀后，缓慢滴加乙酰丙酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高强度光催化薄膜的制备方法，其特征在于：其步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛溶解在乙酸乙酯中，加入稳定剂，低温搅拌形成悬浊液，所述纳米二氧化钛与乙酸乙酯的质量比例为1:15‑30，所述稳定剂为纳米二氧化钛的2‑4%；步骤2，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中，加入无水乙酸搅拌均匀后，缓慢滴加乙酰丙酮直至完全溶解，形成黄色溶胶液，所述钛酸四丁酯：无水乙醇：无水乙酸：乙酰丙酮为20:60:2:5；步骤3，将黄色溶胶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，密封加温反应，形成分散溶胶液，聚乙烯吡咯烷酮的质量是钛酸四丁酯的1.2‑1.5倍；步骤4，将悬浊液放入超声仪中超声2‑4h，并缓慢滴加分散溶胶液，直至完全混合，得到米黄色悬浊液，所述分散溶胶液：悬浊液的质量比为3:7‑11；步骤5，将基材浸泡米黄色悬浊液后恒温烘干，然后放入密封反应釜中加压加热反应3‑5h，自然冷却至室温，得到光催化薄膜；步骤6，将光催化薄膜进行低超声清洗，晾干后进行紫外光照激活反应，得到高强度光催化薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种高强度光催化薄膜的制备方法，其特征在于：其步骤如下：步骤1，将纳米二氧化钛溶解在乙酸乙酯中，加入稳定剂，低温搅拌形成悬浊液，所述纳米二氧化钛与乙酸乙酯的质量比例为1:15-30，所述稳定剂为纳米二氧化钛的2-4%；步骤2，将钛酸四丁酯加入至无水乙醇中，加入无水乙酸搅拌均匀后，缓慢滴加乙酰丙酮直至完全溶解，形成黄色溶胶液，所述钛酸四丁酯：无水乙醇：无水乙酸：乙酰丙酮为20:60:2:5；步骤3，将黄色溶胶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，密封加温反应，形成分散溶胶液，聚乙烯吡咯烷酮的质量是钛酸四丁酯的1.2-1.5倍；步骤4，将悬浊液放入超声仪中超声2-4h，并缓慢滴加分散溶胶液，直至完全混合，得到米黄色悬浊液，所述分散溶胶液：悬浊液的质量比为3:7-11；步骤5，将基材浸泡米黄色悬浊液后恒温烘干，然后放入密封反应釜中加压加热反应3-5h，自然冷却至室温，得到光催化薄膜；步骤6，将光催化薄膜进行低超声清洗，晾干后进行紫外光照激活反应，得到高强度光催化薄膜。2.根据权利要求1所述的一种高强度光催化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的纳米二氧化钛的粒径为10-100nm，所述纳米二氧化钛采用锐钛型或者钛白型。3.根据权利要求1所述的一种高强度光催化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中的稳定剂采用聚乙烯醇，所述低温...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨林，
申请(专利权)人：杨林，
类型：发明
国别省市：广东,44