本发明专利技术涉及一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法。包括纤维预处理、颗粒预处理，将己内酰胺单体加热熔化，温度达到１００～１２０℃后，持续真空脱水１０～３０ｍｉｎ，加入处理过的纤维和颗粒，同时加入催化剂氢氧化钠，继续真空脱水３０～９０ｍｉｎ后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，迅速浇铸到已预热至１６０～１８０℃的模具中，保温５～２０分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。本发明专利技术拉伸强度达到９０ＭＰａ～１１０ＭＰａ，拉伸弹性模量达到４１００ＭＰａ～７５００ＭＰａ，弯曲强度达到１６０ＭＰａ～２１０ＭＰａ，弯曲弹性模量达到３８００ＭＰａ～６９００ＭＰａ，缺口冲击韧性达到２Ｊ／ｃｍ↑［２］～１０Ｊ／ｃｍ↑［２］，均较单体浇铸尼龙有较大的提高，摩擦学性能也有明显改善。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固体高分子复合材料的制备方法，特别是一种。二
技术介绍
浇铸尼龙是在常压下将熔融的原料己内酰胺单体用强碱性的物质作催化剂，与活化剂等助剂一起，直接注入预热到一定温度的模具中，物料在模具内很快地进行聚合反应，凝结成白色坚韧的固体坯件。浇铸尼龙的特点是质量轻，密度一般在1.15～1.16；减振降噪；良好的回弹性；具有耐磨性和自润滑性，适宜于在不能添加润滑剂的工况下使用，具有良好的机械性能，机械强度比普通尼龙高得多，韧性好，抗冲击，耐疲劳。浇铸尼龙作为耐磨自润滑工程塑料在很多工业领域获得应用。但是，随着浇铸尼龙应用领域的日益拓展，用户对其性能的要求也越来越高，特别是浇铸尼龙在用作大口径复合管材方面，存在着成本高，热稳定性差等缺点。为了解决这个问题，通常的做法是对常规的浇铸尼龙进行改性，如用油、水处理的方法进行物理改性；采用添加增塑剂的增韧改性；添加石墨、二硫化铂、四氟乙烯等的减磨改性等。中国专利00129950.6(公开号CN 1292394A)中使用碳纤维增强浇铸尼龙，制得的材料具有比浇铸尼龙更高的拉伸强度，弯曲强度等力学性能，摩擦学性能也得到提高，但其填充量低(质量的5％～15％)，成本比较高；专利00103503.7(公开号CN 1265402A)，使用碳化硅填充浇铸尼龙，此方法制备的复合材料，拉伸强度、弯曲强度、弯曲弹性模量和硬度均提高了20％～30％，但此类改性方法中，颗粒的填充量较少为2～8％，故成本较高，热稳定性未得到根本改善。性能改变范围有限，材料改性综合优势不强，并常常以牺牲部分性能为代价。三
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高含量纤维与颗粒增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，大大降低浇铸尼龙的成本，使该种复合材料不仅具有浇铸尼龙的良好性能特点，而且具有较浇铸尼龙更高的强度、硬度、热稳定性等力学性能，摩擦学性能也得到提高，从而能用此材料制备大口径尼龙复合管，应用于管道输运系统。实现本专利技术目的的技术解决方案为一种，包括以下各步骤1、纤维预处理取待处理纤维量的0.1～2％的偶联剂溶于水形成溶液，加水量为使全部纤维都浸到溶液中，再将要处理的纤维加入到水溶液中30～60分钟，取出晾干，再放到80～120℃的烘箱中干燥30～90分钟，备用；2、颗粒预处理颗粒粒度为1-3μm，取待处理颗粒量1～4％的偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30～60分钟，然后将颗粒滤出，于80～120℃烘干，再于研钵中研磨，备用；3、己内酰胺单体加热熔化，温度达到100～120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；4、持续真空脱水10～30min后，加入处理过的纤维和颗粒，加入总量为单体的5～50％，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1，继续真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯，加入量与单体的摩尔比为0.002～0.003∶1；6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～20分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。本专利技术与现有技术相比，其显著优点是拉伸强度达到90MPa～110MPa，拉伸弹性模量达到4100MPa～7500MPa，弯曲强度达到160MPa～210MPa，弯曲弹性模量达到3800MPa～6900MPa，缺口冲击韧性达到2J/cm2～10J/cm2，均较单体浇铸尼龙有较大的提高；摩擦学性能也有明显改善。四具体实施例方式实施例一按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料1、纤维预处理取待处理纤维量0.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；2、颗粒预处理取待处理颗粒量2％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；4、持续真空脱水10～30min后，将处理后的纤维与颗粒分别倒入容器中，混合均匀，纤维的加入量为10％，纤维单丝直径10μm左右，长度100～200μm；颗粒的加入量为30％，粒度为1～3μm，放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量与单体的摩尔比为0.002∶1，容器抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯即JQ-1，加入量与单体的摩尔比为0.002∶1；6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～8分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。实施例二按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料1、纤维预处理取待处理纤维量1.5％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；2、颗粒预处理取待处理颗粒量3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；4、持续真空脱水10～30min后，将处理后的纤维与颗粒分别倒入容器中，混合均匀，纤维的加入量为20％，纤维单丝直径10μm左右，长度100～200μm；颗粒的加入量为20％，粒度为1～3μm，放入容器内加热至120℃左右，使物料熔化，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量与单体的摩尔比为0.002∶1，容器抽真空脱水，真空度为10-1～10-3Pa，温度为130～140℃；5、持续真空脱水30～90min后，加入活化剂甲苯二异氰酸酯即JQ-1，加入量与单体的摩尔比为0.002∶1；6、迅速浇铸到已预热至160～180℃的模具中，保温5～8分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。实施例三按下述步骤制备纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料1、纤维预处理取待处理纤维量1.8％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水形成溶液，加水量以能够使全部纤维都浸到溶液中为宜，再将要处理的纤维加入到水溶液中30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；2、颗粒预处理取待处理颗粒量3％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550作为偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌30分钟，取出晾干，再放到120℃的烘箱中干燥1小时，备用；3、将己内酰胺单体加热熔化，温度达到120℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为10-1-10-3Pa；4、持续真空脱水1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料的制备方法，它包括以下步骤：１．１纤维预处理：取待处理纤维量０．１～２％的偶联剂溶于水形成溶液，加水量为恰好使全部纤维都浸到溶液中，再将要处理的纤维加入到水溶液中３０～６０分钟，取出晾干，再放到 ８０～１２０℃的烘箱中干燥３０～９０分钟，备用；１．２颗粒预处理：颗粒粒度为１－３μｍ，取待处理颗粒量１～４％的偶联剂，将该偶联剂溶于水中形成溶液，再将要处理的颗粒加入到溶液中充分搅拌３０～６０分钟，然后将颗粒滤出，于８０～１２０℃ 烘干，再于研钵中研磨，备用；１．３将己内酰胺单体加热熔化，温度达到１００～１２０℃左右后，开始抽真空脱水，真空度为１０↑［－１］－１０↑［－３］Ｐａ；１．４持续真空脱水１０～３０ｍｉｎ后，加入处理过的纤维和颗粒，加入总量为单 体的５～５０％，同时加入催化剂氢氧化钠，加入量∶与单体的摩尔比为０．０２～０．００３∶１，继续真空脱水，真空度为１０↑［－１］～１０↑［－３］Ｐａ，温度为１３０～１４０℃；１．５持续真空脱水３０～９０ｍｉｎ后，加入活化剂甲苯二异氰酸 酯即ＪＱ－１，加入量∶与单体的摩尔比为０．００２～０．００３∶１；１．６迅速浇铸到已预热至１６０－１８０℃的模具中，保温５～２０分钟后随炉冷却，即得到纤维与颗粒协同增强浇铸尼龙复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：崔崇，米成，陈光，张士华，闫杰，顾金萍，张娟娟，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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