制备粉状糖醇缩醛组合物的方法技术

本发明专利技术涉及制备粉状糖醇缩醛组合物的方法，它包括ａ）在存在或不存在其它组分的情况下，将固体含量（ＳＣ）相对于含水糖醇缩醛组合物总重量在４０～７５％之间的含水糖醇缩醛组合物与固体或液态抗氧化剂或包括一种或多种抗氧化剂的固体或液态抗氧化剂组合物混合，和ｂ）干燥在ａ）中获得的混合物。该方法可以获得粉状糖醇缩醛组合物，该组合物具有改善的密度、粒径和流动特性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制备粉化的或粉状糖醇缩醛组合物的新方法。本专利技术还涉及根据该方法获得的粉状糖醇缩醛组合物，该组合物具有改善的特性，尤其是密度、粒度和/或流动特性。普遍认识到，糖醇缩醛如二亚苄基山梨糖醇及其衍生物可以用作塑料如聚烯烃的添加剂，尤其是作为成核剂或澄清剂。这些产品也用作各种材料的凝胶剂或粘度改性剂，该各种材料例如是化妆品用或药用组合物、粘合剂组合物或油漆。这些组合物还可以被配制在制品，如粘合剂棒或化妆品材料棒例如除臭剂或空气清新剂棒中。与糖醇缩醛工业用途有关的一个主要缺点是这些产品的非常粉状和非常粘合性质。该性质，尤其是产生流动问题的性质，尤其与以下事实联系，在合成这些产品的时候，非常精细粒径的个别或“主要”颗粒形式自然地结晶，而且具有或多或少的明显疏水性。举例来说，山梨糖醇二缩醛以长度低于15微米、一般在5～10微米之间的针状或棒状形式自然地结晶，其直径低于2微米、一般在0.3～1微米之间。在对合成介质的后续中和、洗涤然后过滤的工业步骤中，一般保存该精细粒径。也可以在全部或部分后续工业干燥步骤中根据使用的干燥条件和干燥装置保存，和尤其根据可能需要去除的任何糖醇缩醛合成过程中使用的痕量有机溶剂。事实上在给定要素下，在干燥过程中在粉末内可以形成或不形成初级颗粒的附聚。在任何情况下，无论在所述干燥过程中是否形成此类附聚，投入市场的工业糖醇缩醛粉末全部显示出非常粉状和粘合性质。这导致输送、装袋、计量、混合、储存、净化等工业操作困难。尤其是，糖醇缩醛粉末容易形成“拱形”，即倾向于在贮罐和/或输送管内“桥接”。这阻止或妨碍了输送、计量和/或其在工业装置的进料斗和计量体系中的抽空，例如用于制备塑料或塑料添加剂设计的装置。术语“塑料”尤其指聚烯烃，尤其是基于丙烯和/或乙烯、聚酰胺、热塑性聚酯、乙烯基树脂、丙烯酸树脂和它们混合物的所有聚合物。糖醇缩醛粉状形式的流动问题直到现在可以用适应的装置解决，在工业实践中使得这些产品在工厂和/或用户中使用，装置如特定的风送进料体系或内壁涂有大量特氟隆的进料斗。除了该事实，此类装置可以是昂贵的和/或复杂的，它们并不总是可以阻止上述“拱形”现象，或至少进料斗、测量系统中的堵塞现象，或下游螺旋运输机螺杆输送混合物到制备塑料或胶化材料的装置中。此外，实际上在其中已可以令人满意地引入和计量的材料组合物内，糖醇缩醛显示出差的分散能力。该现象可以减少，尤其是在塑料和胶化材料中，所述材料的最终特性或多或少的明显损失或不均匀(一般外貌，感观，光学，机械性等特性)。已建议各种技术以便克服上述糖醇缩醛差的分散性问题，尤其是二亚苄基山梨糖醇及其衍生物。例如JP-A-60/101,131描述了在阴离子表面活性剂存在下干燥然后细磨用对苯二甲酸预先处理的糖醇二缩醛的方法。在溶剂中冷冻干燥糖醇二缩醛也是推荐的，如JP-A-62/253,646公开的。因此获得的冻干制品具有“填充的堆积”密度，即约100g/l的低密度，与起始的糖醇二缩醛比较，在任何情况下均非常显著地减少了(大约3倍)。新近，EP-A-569,198建议了在组合了流化床和超高速涡轮(喷磨机)的适合装置中，将含有附聚物的糖醇二缩醛组合物超细研磨，目的是获得具有“超细”粒径的产品，尤其是“d97”指数特性至多等于30微米。阅读该文件的实施例2，显而易见此类超细碾磨处理应用于商标“Millad(R)3905”的二亚苄基山梨糖醇伴随有非常重要的产品“填充的堆积”密度降低(约3.3倍)。更近来，已推荐其它技术形式用于改善糖醇二缩醛的分散性，尤其是通过干燥/喷雾基于糖醇二缩醛和特殊混合物来制备精细粉末，预先在溶剂中溶液化将所述混合物(EP-A-651,006)，或彻底干燥并碾磨，尤其是在润湿糖醇二缩醛的瞬时干燥装置中，获得的干燥/碾磨产品具有极低的(0.01％)残余水含量和约200g/l(JP-A-09/048，783)的表观密度。其结果是，推荐的保证糖醇乙缩醛在塑料和其它材料中具有良好分散性的手段一般是复杂和/或昂贵的，或甚至是危险的，尤其是由于它们涉及使用特定干燥材料、特定碾磨材料和/或特定溶剂。另外如显示，这些手段一般具有显著减少糖醇缩醛密度的目的或效应，这增加了灰尘性质和其危险性(爆炸和吸入的风险)以及其流动能力恶化。近来，考虑到改善糖醇二缩醛组合物的流动特性，已作出各种不降低或甚至同时改善其它物理、感观和/或所述组合物的应用特性的建议。WO-A-99/033,776的情况推荐使用选自维生素E和多元醇的添加剂，以改善此类组合物的流动和/或稳定性为目标。非常优选地，添加剂和糖醇缩醛粉末的混合在冷状态下进行，随后在配制和/或致密化作用步骤过程中保持该冷状态，该步骤有益地由产生很高的产品致密作用的压紧步骤组成。对于其部分，EP-A-962,459描述了糖醇二缩醛组合物，其中粘合剂不仅在表面上而且在所述颗粒内部均匀分布。此类分布仅在采用在溶剂中预先膨胀糖醇二缩醛进行所述的过程后获得。有人说溶剂可以是水，但实际上，所有文献的许多实施例中设想从糖醇二缩醛粉末开始，随后直接或间接地在有机溶剂中溶胀，该有机溶剂可以是极性的(乙醇、甲醇)和/或“脂环烃”类型的(环己烷)。然后将糖醇二缩醛在溶剂中的分散体或“浆料”与粘合剂均匀地混合，在大部分所述实施例中后者是脂肪酸或非-脂肪酸。因为该过程是复杂的，因为在进行混合物的粒化之前，一般在干燥温度至多等于80℃的温度下进行，最好消除任何含于该混合物中的有机溶剂。根据这些实施例，在干燥步骤结束时直接获得的粒化组合物的特性，尤其是密度、流动和粒度特性，不以任何方式被详细给出，在家用混合器中将所述组合物直接研磨10分钟，目的是再次获得粉末。因此仅有研磨的最终组合物特性被显示。EP-A-964,029描述了使用粘合剂在反应条件下粒化和配制糖醇二缩醛粉末的方法，尤其是在容许使原粉(非常)高致密并利用粘合剂聚集其成分的颗粒的压力和温度条件下，后者必须粘附到、甚至完全或部分覆盖二缩醛的每一个颗粒。在压力下糖醇二缩醛组合物的粒化/配制尤其可以在如那些专利实施例描述的挤出机中进行。在所有这些实施例中，在挤出之前使用由糖醇二缩醛制成的粉末，在比较高的温度下(180℃)与各种粘合剂混合。没有给出在挤出机中没有粒化的中间混合物的具体特性，尤其是密度、流动和粒度特性。现在发现的可以简单、无危险并相对廉价地提供糖醇缩醛组合物、尤其是二亚苄基山梨糖醇组合物(“DBS”)及其衍生物的手段不仅显示出物理性而且对应于当前工业要求的应用特性，这意味着，尤其是a)决不需要使用并因此消去任何有机溶剂，b)决不需要预先提供粉末，包括精细粉末形式的糖醇缩醛，c)决不需要随后提供特殊的物理处理手段，如碾磨或研磨、挤出、压紧、在很高温度(＞180℃)下干燥等的装置，d)可以获得组合物，其密度和粒度特性以及其非粘附性质特别适合于输送、装袋、计量、混合、储存、清洁等工业方法，e)可以获得组合物，其应用特性诸如在塑料添加剂或胶化材料方面决不受损，或甚至得到改善，和f)可以获得组合物，其组成和感观特性从调节性、工业性和商品化观点看也完全适合于使用者的要求。这意味着集合彼此两种特定产品，即1)糖醇缩醛组合物，对其的选择不仅借助于其含水性质而且借助于其固体材料或固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备粉状糖醇缩醛组合物的方法，它包括　　　　ａ）在存在或不存在其它组分的情况下，将固体含量（ＳＣ）相对于含水糖醇缩醛组合物总重量在４０～７５％之间的含水糖醇缩醛组合物与固体或液态抗氧化剂或包括一种或多种抗氧化剂的固体或液态抗氧化剂组合物混合，和　　　　ｂ）干燥在ａ）中获得的混合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：H威阿特，K斯托尔，
申请(专利权)人：西巴特殊化学品控股有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]