一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于防止煤自燃的技术领域，具体涉及一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法。本发明专利技术以钠基蒙脱土为原料，经超声分散后与三氯化铁进行离子交换，再以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂，制得高分散性的改性铁基蒙脱土，接着将还原铁粉、石墨粉和铜粉球磨合金化，通过压力作用物理结合，共同构成短接的腐蚀微电池，提高吸氧速率，再将其与氯化镁负载在改性铁基蒙脱土上，最后与羧甲基纤维素、乙酸乙酯、明胶等复配，制得防治煤炭自燃用复合阻化剂，本发明专利技术所得的防治煤炭自燃用复合阻化剂能深入煤炭孔隙中，消耗周围环境中氧气，再利用其吸水性降低煤体温度，并减少煤与氧气的接触，降低煤炭自燃的可能性。

【技术实现步骤摘要】
一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法
本专利技术属于防止煤自燃的
，具体涉及一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法。
技术介绍
煤的自燃火灾一直威胁着煤炭生产和储存的安全，影响了开采效率，甚至引发瓦斯爆炸或井下火灾，严重威胁着矿井和矿工的人身安全。煤层自燃着火的主要原因是煤层中破碎煤体存在裂隙，空气中的氧气随裂隙进入煤层与煤反应放出热量，热量积聚至着火点即发生自燃。因此，阻止煤氧接触，就能使煤氧复合放热量小于煤岩体向周围岩体的散热量，从而使煤温不断下降，最终实现防止煤自燃发生。预防性灌浆是防止煤自燃发火的一项传统的、有效的、稳定可靠的重要措施，在煤矿中得到普遍应用。例如专利技术专利201210526943.9公开的基于煤低温氧化机理的防治煤炭自燃的复合阻化剂，是根据煤炭氧化自燃时活性基团的不同反应活性而获得的一种针对性复合阻化剂。井下自燃火灾通常处于工作面或巷道顶部较高部位，水或泥浆不能滞留在顶部包裹火区；另外，泥浆脱水量大、施工量大、附壁性差。无机盐类阻化剂主要为氯化钙、氯化镁等水溶液，可通过喷洒、压注或雾化的形式附着在易被氧化的煤体表面形成含水液膜，惰化媒体表面、阻止煤氧接触；但当煤体温度升高使阻化剂吸收的水份蒸发，其阻化效果消失，且阻化剂会催化煤氧复合速度。凝胶类阻化剂可在煤体表面形成阻隔膜，隔绝煤体与空气中氧气的氧化反应，达到阻化效果；但水玻璃凝胶阻化剂具有用量大、体积收缩大、干燥后易开裂等缺点，有机凝胶阻化剂往往热稳定性差、易燃烧且成本较高。聚氨酯、酚醛树脂、脲醛树脂等封堵剂对阻隔煤体氧化也具有良好效果，但其成本高、操作复杂、原料有腐蚀性及污染环境。因此，研究开发一种不易受温度影响，阻化效果极佳的复合阻化剂具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统的无机盐类阻化剂易受温度的影响，煤体温度升高易使阻化剂吸收的水分蒸发，影响阻化效果，且阻化剂会催化煤氧复合速度的缺陷，提供了一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案：1.一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取钠基蒙脱土加入去离子水中超声分散30～40min，再加入三氯化铁，搅拌反应15～20h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥后粉碎过筛，得铁基蒙脱土；（2）取铁基蒙脱土加入去离子水中，在70～80℃下搅拌30～40min，再加入十六烷基三甲基溴化铵，反应1～2h，离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥后过筛，得改性铁基蒙脱土；（3）取还原铁粉、石墨粉、铜粉球磨6～10h，得铁基合金粉末，将铁基合金粉末、改性铁基蒙脱土、氯化镁混合均匀后加入去离子水中搅拌1～2h，得混合液；（4）取羧甲基纤维素加入乙酸乙酯中混合均匀后加入混合液中，搅拌10～12min后，再加入明胶、吐温-80，搅拌1～2h得防治煤炭自燃用复合阻化剂。步骤（1）所述的钠基蒙脱土与去离子水的质量比为0.10～0.16。步骤（1）所述的三氯化铁的质量为钠基蒙脱土质量的15～30%。步骤（2）所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量为铁基蒙脱土质量的25～60%。步骤（3）所述的还原铁粉、石墨粉、铜粉为56～84重量份还原铁粉，1.2～1.8重量份石墨粉，1.6～2.4重量份铜粉。步骤（3）所述的铁基合金粉末、改性铁基蒙脱土、氯化镁为45～60重量份铁基合金粉末，18～24重量份改性铁基蒙脱土，4.5～6.0重量份氯化镁。步骤（4）所述的羧甲基纤维素、乙酸乙酯、明胶、吐温-80为6～8重量份羧甲基纤维素，10～18重量份乙酸乙酯，7.5～10.0重量份明胶，9～12重量份吐温-80。本专利技术的有益技术效果是：本专利技术以钠基蒙脱土为原料，经超声分散后与三氯化铁进行离子交换，再以十六烷基三甲基溴化铵为插层剂，扩大蒙脱土的层间距的同时制得高分散性的改性铁基蒙脱土，接着将还原铁粉、石墨粉和铜粉球磨合金化，通过压力作用物理结合，共同构成短接的腐蚀微电池，可吸收空气中的游离氧，再将其与氯化镁负载在改性铁基蒙脱土上，最后与羧甲基纤维素、乙酸乙酯、明胶等复配，制得防治煤炭自燃用复合阻化剂，本专利技术所得的防治煤炭自燃用复合阻化剂能深入煤炭孔隙中，消耗周围环境中氧气，再利用其吸水性降低煤体温度，并减少煤与氧气的接触，降低煤炭自燃的可能性。本专利技术制备的防治煤炭自燃用复合阻化剂受温度影响小，能有效防治煤炭自燃。具体实施方式为便于理解本专利技术，本专利技术列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。称取60～80g钠基蒙脱土，加入500～600mL去离子水中，以500W超声波超声分散30～40min，再加入12～18g三氯化铁，以300～400r/min搅拌15～20h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在60～70℃下干燥20～24h，冷却至室温后装入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；称取50～75g铁基蒙脱土加入500～600mL去离子水中，在70～80℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌30～40min，再加入20～30g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1～2h，随后装入离心机中，以5000～6000r/min离心分离10～15min，得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次后，将沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，冷却至室温后装入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取56～84g还原铁粉，1.2～1.8g石墨粉，装入球磨机中，以400～500r/min球磨4～5h，再加入1.6～2.4g铜粉，继续球磨4～5h，过200目筛，得铁基合金粉末，将45～60g铁基合金粉末，18～24g改性铁基蒙脱土，4.5～6.0g氯化镁混合均匀后加入300～500mL去离子水中，以300～400r/min搅拌1～2h，得混合液；称取6～8g羧甲基纤维素，加入12～18mL乙酸乙酯中，以300～400r/min搅拌至羧甲基纤维素完全溶解，再加入混合液，继续搅拌10～12min，随后加入7.5～10.0g明胶，9～12mL吐温-80，以1000～1200r/min搅拌1～2h后出料，得防治煤炭自燃用复合阻化剂。实例1称取60g钠基蒙脱土，加入500mL去离子水中，以500W超声波超声分散30min，再加入12g三氯化铁，以300r/min搅拌15h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在60℃下干燥20h，冷却至室温后装入粉碎机中粉碎，过200目筛，得铁基蒙脱土；称取50g铁基蒙脱土加入500mL去离子水中，在70℃恒温水浴下，以300r/min搅拌30min，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌1h，随后装入离心机中，以5000r/min离心分离10min，得沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次后，将沉淀置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，冷却至室温后装入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；称取56g还原铁粉，1.2g石墨粉，装入球磨机中，以400r/min球磨4h，再加入1.6g铜粉，继续球磨4h，过200目筛，得铁基合金粉末，将45g铁基合金粉末，18g改性铁基蒙脱土，4.5g氯化镁混合均匀后加入300本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取钠基蒙脱土加入去离子水中超声分散30～40min，再加入三氯化铁，搅拌反应15～20h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥后粉碎过筛，得铁基蒙脱土；（2）取铁基蒙脱土加入去离子水中，在70～80℃下搅拌30～40min，再加入十六烷基三甲基溴化铵，反应1～2h，离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥后过筛，得改性铁基蒙脱土；（3）取还原铁粉、石墨粉、铜粉球磨6～10h，得铁基合金粉末，将铁基合金粉末、改性铁基蒙脱土、氯化镁混合均匀后加入去离子水中搅拌1～2h，得混合液；（4）取羧甲基纤维素加入乙酸乙酯中混合均匀后加入混合液中，搅拌10～12min后，再加入明胶、吐温‑80，搅拌1～2h得防治煤炭自燃用复合阻化剂。

【技术特征摘要】
1.一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取钠基蒙脱土加入去离子水中超声分散30～40min，再加入三氯化铁，搅拌反应15～20h，过滤得滤渣，将滤渣水洗干燥后粉碎过筛，得铁基蒙脱土；（2）取铁基蒙脱土加入去离子水中，在70～80℃下搅拌30～40min，再加入十六烷基三甲基溴化铵，反应1～2h，离心分离得沉淀，将沉淀水洗干燥后过筛，得改性铁基蒙脱土；（3）取还原铁粉、石墨粉、铜粉球磨6～10h，得铁基合金粉末，将铁基合金粉末、改性铁基蒙脱土、氯化镁混合均匀后加入去离子水中搅拌1～2h，得混合液；（4）取羧甲基纤维素加入乙酸乙酯中混合均匀后加入混合液中，搅拌10～12min后，再加入明胶、吐温-80，搅拌1～2h得防治煤炭自燃用复合阻化剂。2.如权利要求1所述的一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钠基蒙脱土与去离子水的质量比为0.10～0.16。3.如权利要求1所述的一种防治煤炭自燃用复合阻化剂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，杨阳，李雪晴，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32