一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂的制备方法，属于煤炭防燃技术领域。本发明专利技术是以龙须草为原料制备天然凝胶，通过魔芋精粉和氢氧化钠制备高吸水魔芋胶，将高吸水魔芋胶置于天然凝胶中制得阻化剂，通过其吸收水份和释放水份，使其发生相变，充分提高其溶解度和流动性。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备过程中无堵塞现象出现，成本低于其他方法6%以上；所得产品安全环保，无腐蚀性，阻化效果好，阻化率高于其他阻化剂13%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂的制备方法，属于煤炭防燃

技术介绍
我国煤炭资源丰富，产量和消费量居世界前列，但大约75%的开采煤层存在自然发火危险。煤炭自燃造成巨大的经济损失、人员伤亡，并严重污染环境。所以，防止煤矿煤炭自燃尤为重要。煤的自燃，是指煤在没有外来热源的情况下，由于自身氧化积热，使煤的温度升高，达到煤的自燃着火点而发生燃烧的现象。目前，较常用的抑制煤炭自燃方法有注水、灌浆、漏风封堵、阻化剂、均压、惰性气体、凝胶等防灭火技术。其中阻化剂防灭火技术在抑制煤炭自燃中得到了广泛应用，并取得良好效果。阻化剂又称阻燃剂，是抑制煤氧结合、降低煤氧化活性以阻止氧化和防止煤炭自燃的化学药剂。它通过吸水隔氧作用、保湿降温作用、吸热作用、覆盖活性中心作用、抑制或中断链反应作用、惰性气体窒息作用等机理协同发挥，抑制了煤的自热和自燃。目前煤炭防自燃阻化剂有卤盐阻化剂、铵盐阻化剂、碱类阻化剂、抗氧化类、粉末状阻化剂、凝胶阻化剂、复合阻化剂、高聚物阻化剂和泡沫阻化剂。常用的是碱类阻化剂，碱类阻化剂常用的为氢氧化钙。高硫煤易自燃，主要原因在于黄铁矿易发生水解自氧化循环反应，且放出热量；氧化过程体积增大，膨胀裂缝，与氧气的接触面增大，促进氧化发生，直至煤体升温自燃。而氢氧化钙能中断高硫煤的自氧化反应循环。氢氧化钙阻化剂成本低，阻化率高，但由于溶解度小，易出现堵塞现象，影响阻化效果，另外由于其具有强腐蚀性，对设备材质要求较高。因此在此基础上研究出一种环保、阻化效果好的煤炭防自燃阻化剂，具有很好的发展前景。专利技术内容本专利技术所要解决的技术问题：针对碱类阻化剂由于溶解度小，易出现堵塞现象，导致阻化效果差，另外由于其具有强腐蚀性，对设备材质要求较高，导致其制备成本增加的弊端，提供了一种以龙须草为原料制备天然凝胶，通过魔芋精粉和氢氧化钠制备高吸水魔芋胶，将高吸水魔芋胶置于天然凝胶中制得阻化剂，通过其吸收水份和释放水份，使其发生相变，充分提高其溶解度和流动性的方法。本专利技术制备方法简单，成本低，所得产品阻化效果好。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）选取新鲜龙须菜，将其洗净并晾干，在60～80℃下干燥6～8h后，收集干燥龙须草，按固液质量比1:32，将其置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，在65～70℃的恒温水浴中，加热反应2～3h；（2）待反应完成后，静置冷却至20～30℃，对其滴加质量浓度为30%盐酸溶液调节pH至6.5～6.6，再浸泡10～20min，随后置于120～125℃油浴加热2～3h；（3）待加热完成后，对其趁热抽滤，分别收集滤液和滤渣，再按固液质量比1:25，将滤渣与蒸馏水搅拌混合置于三角烧瓶中，在120～130℃下加热1～2h，待其自然冷却后过滤并收集滤液，合并两次滤液并真空冷冻干燥6～8h，制备得龙须草凝胶备用；（3）按重量份数计，选取35～55份魔芋精粉、7～8份氢氧化钠、8～12份氯化钠、5～10份碳酸钠和25～35份质量浓度为50%的乙醇溶液，在20～30℃下搅拌混合3～5h；（4）待混合完成后，对其滴加与氢氧化钠质量相同的过氧化二异丙苯，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，将其置于45～60℃下保温加热并快速搅拌，控制搅拌速度为1200～1300r/min，待保温加热2～3h，对其抽滤并收集滤饼，于40～50℃下真空干燥制备得魔芋微球；（5）按魔芋微球与龙须草凝胶质量比1:5，将上述制备的魔芋微球与步骤（3）中备用的龙须草凝胶搅拌混合，并在200～300W下超声分散20～30min，使魔芋微球均匀分散在凝胶中，待分散完成后，即制得一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂。本专利技术的应用方法：将本专利技术制得的天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂放入喷枪中，控制压力为0.7～2.6MPa，将其均匀喷覆于煤炭表面，喷覆量为煤炭总质量的3‰～5‰，固化4～6h，即可。该阻化剂干燥后不易开裂，体积收缩小，安全环保，组化率高于其他阻化剂13%以上，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备过程中无堵塞现象出现，成本低于其他方法6%以上；（2）所得产品安全环保，无腐蚀性，阻化效果好，阻化率高于其他阻化剂13%以上。具体实施方式首先选取新鲜龙须菜，将其洗净并晾干，在60～80℃下干燥6～8h后，收集干燥龙须草，按固液质量比1:32，将其置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，在65～70℃的恒温水浴中，加热反应2～3h；待反应完成后，静置冷却至20～30℃，对其滴加质量浓度为30%盐酸溶液调节pH至6.5～6.6，再浸泡10～20min，随后置于120～125℃油浴加热2～3h；再待加热完成后，对其趁热抽滤，分别收集滤液和滤渣，再按固液质量比1:25，将滤渣与蒸馏水搅拌混合置于三角烧瓶中，在120～130℃下加热1～2h，待其自然冷却后过滤并收集滤液，合并两次滤液并真空冷冻干燥6～8h，制备得龙须草凝胶备用；然后按重量份数计，选取35～55份魔芋精粉、7～8份氢氧化钠、8～12份氯化钠、5～10份碳酸钠和25～35份质量浓度为50%的乙醇溶液，在20～30℃下搅拌混合3～5h；待混合完成后，对其滴加与氢氧化钠质量相同的过氧化二异丙苯，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，将其置于45～60℃下保温加热并快速搅拌，控制搅拌速度为1200～1300r/min，待保温加热2～3h，对其抽滤并收集滤饼，于40～50℃下真空干燥制备得魔芋微球；最后按魔芋微球与龙须草凝胶质量比1:5，将上述制备的魔芋微球与备用的龙须草凝胶搅拌混合，并在200～300W下超声分散20～30min，使魔芋微球均匀分散在凝胶中，待分散完成后，即制得一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂。实例1首先选取新鲜龙须菜，将其洗净并晾干，在60℃下干燥6h后，收集干燥龙须草，按固液质量比1:32，将其置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，在65℃的恒温水浴中，加热反应2h；待反应完成后，静置冷却至20℃，对其滴加质量浓度为30%盐酸溶液调节pH至6.5，再浸泡10min，随后置于120℃油浴加热2h；再待加热完成后，对其趁热抽滤，分别收集滤液和滤渣，再按固液质量比1:25，将滤渣与蒸馏水搅拌混合置于三角烧瓶中，在120℃下加热1h，待其自然冷却后过滤并收集滤液，合并两次滤液并真空冷冻干燥6h，制备得龙须草凝胶备用；然后按重量份数计，选取35份魔芋精粉、8份氢氧化钠、12份氯化钠、10份碳酸钠和35份质量浓度为50%的乙醇溶液，在20℃下搅拌混合3h；待混合完成后，对其滴加与氢氧化钠质量相同的过氧化二异丙苯，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，将其置于45℃下保温加热并快速搅拌，控制搅拌速度为1200r/min，待保温加热2h，对其抽滤并收集滤饼，于40℃下真空干燥制备得魔芋微球；最后按魔芋微球与龙须草凝胶质量比1:5，将上述制备的魔芋微球与备用的龙须草凝胶搅拌混合，并在200W下超声分散20min，使魔芋微球本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）选取新鲜龙须菜，将其洗净并晾干，在60～80℃下干燥6～8h后，收集干燥龙须草，按固液质量比1:32，将其置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，在65～70℃的恒温水浴中，加热反应2～3h；（2）待反应完成后，静置冷却至20～30℃，对其滴加质量浓度为30%盐酸溶液调节pH至6.5～6.6，再浸泡10～20min，随后置于120～125℃油浴加热2～3h；（3）待加热完成后，对其趁热抽滤，分别收集滤液和滤渣，再按固液质量比1:25，将滤渣与蒸馏水搅拌混合置于三角烧瓶中，在120～130℃下加热1～2h，待其自然冷却后过滤并收集滤液，合并两次滤液并真空冷冻干燥6～8h，制备得龙须草凝胶备用；（3）按重量份数计，选取35～55份魔芋精粉、7～8份氢氧化钠、8～12份氯化钠、5～10份碳酸钠和25～35份质量浓度为50%的乙醇溶液，在20～30℃下搅拌混合3～5h；（4）待混合完成后，对其滴加与氢氧化钠质量相同的过氧化二异丙苯，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，将其置于45～60℃下保温加热并快速搅拌，控制搅拌速度为1200～1300r/min，待保温加热2～3h，对其抽滤并收集滤饼，于40～50℃下真空干燥制备得魔芋微球；（5）按魔芋微球与龙须草凝胶质量比1:5，将上述制备的魔芋微球与步骤（3）中备用的龙须草凝胶搅拌混合，并在200～300W下超声分散20～30min，使魔芋微球均匀分散在凝胶中，待分散完成后，即制得一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种天然相变凝胶煤炭防自燃阻化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取新鲜龙须菜，将其洗净并晾干，在60～80℃下干燥6～8h后，收集干燥龙须草，按固液质量比1:32，将其置于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中，在65～70℃的恒温水浴中，加热反应2～3h；
（2）待反应完成后，静置冷却至20～30℃，对其滴加质量浓度为30%盐酸溶液调节pH至6.5～6.6，再浸泡10～20min，随后置于120～125℃油浴加热2～3h；
（3）待加热完成后，对其趁热抽滤，分别收集滤液和滤渣，再按固液质量比1:25，将滤渣与蒸馏水搅拌混合置于三角烧瓶中，在120～130℃下加热1～2h，待其自然冷却后过滤并收集滤液，合并两次滤液并真空冷冻干燥6～8h，制备得龙须草凝胶备用；
（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明生，盛艳花，高力群，
申请(专利权)人：江苏时空涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32