一种橡胶促进剂ＴＢＢＳ的生产方法技术

本发明专利技术的橡胶促进剂ＴＢＢＳ的生产方法，由以下步骤依次构成：ａ．氧化反应：原料Ｍ、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为Ｍ∶叔丁胺∶水＝１∶１．２－４．０∶１１－１５；ｂ．氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；ｃ．蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至ｐＨ＝７，得ＴＢＢＳ成品。本发明专利技术的有益效果是，优化了工艺流程，提高Ｍ转化率，减少了产品在叔丁胺中的溶解，大幅度降低了叔丁胺消耗，减少７０％的蒸馏负荷，降低了能耗，又能减少２／３以上的废水排放，节约能源，更重要的是工艺废水不含盐分，易于生化处理。

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶促进剂TBBS的生产方法(一)
本专利技术涉及一种橡胶促进剂TBBS的生产方法。(二)
技术介绍
TBBS (即N—叔丁基一2 —苯并噻唑次磺酰胺)是一种重要的橡胶 促进剂，其硫化性能优良，是理想的更新换代产品。现有的生产方法 是，M (即2-巯基苯并噻唑，分子量167. 24)与过量的叔丁胺在氧 化剂作用下反应，反应后的物料经水洗后脱水干燥，既得成品。母液 与水洗水经蒸馏回收过量叔丁胺。本方法收率低，蒸馏负荷大、能耗 高，废水量大、C0D高，且含有大量的无机盐，难以处理。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种能提高收率、废水 量减少而且不含无机盐、降低蒸馏负荷的橡胶促进剂TBBS的生产方 法。本专利技术是通过如下技术方案实现的本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特殊之处在于由以 下步骤依次构成a、 氧化反应原料M、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入 氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为M:叔丁胺水=1: 1. 2—4. 0: 11 — 15;b、 氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；c、 蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH=7，得TBBS成品°本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤a中，添加剂为弱 酸或强酸弱碱盐，加入的质量为M质量的O. 1%—10%。本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤a中，氧化剂是双 氧水，M与双氧水的摩尔比为l: 1. 2—1. 8 (换算为重量比为100: 24. 4—36. 6)，氧化时间为3—7个小时。本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，步骤b中，采用减压蒸 馏法，真空度为0. 03-0. 09 MPa，塔顶温度为20-65°C，塔釜温度 为20-8(TC，蒸馏时间为2—5小时。本专利技术的有益效果是，优化了工艺流程，改变了原工艺的氧化剂， 并通过加入一种添加剂使原料充分反应，提高M转化率，先减压回收 过量的叔丁胺，减少了产品在叔丁胺中的溶解。该新方法即能提高M 转化率，较原有工艺提高3个百分点，大幅度降低了叔丁胺消耗，减 少70%的蒸馏负荷，降低了能耗，又能减少2/3以上的废水排放， 节约能源，更重要的是工艺废水不含盐分，易于生化处理。(四) 附图说明 附图为本专利技术流程示意图。具体实施方式 实施例1本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成a、 氧化反应将500千克原料M、 600千克叔丁胺和0. 5千克碳酸， 加水5500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30 — 5(TC，加入质量 含量28%的双氧水溶液436千克(双氧水分子量34. 01)进行氧化， 氧化时间为7个小时；b、 氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺采用减压蒸馏法，真空度为 0. 03-0. 09 MPa，塔顶温度为20-25°C ，塔釜温度为20-25°C ，蒸馏 时间为5小时；c、 蒸馏后的剩余物料放在离心机中按常规方法水洗脱水，洗至PH:7， 得TBBS成品。上述工艺得到的TBBS收率96. 5%，同时过量叔丁胺回收率达 97%。废水量较原工艺每吨降低2倍以上。能耗降低3倍。 实施例2本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成 a、氧化反应将500千克原料M、 2000千克叔丁胺和50千克醋酸， 加水7500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30 —50°C，加入质量含量28%的双氧水溶液654千克(双氧水分子量34. 01)进行氧化， 氧化时间为3个小时；b、 氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺采用减压蒸馏法，真空度为 0. 03-0. 09 MPa，塔顶温度为60-65°C ，塔釜温度为75-80°C ，蒸馏 时间为2小时；c、 蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH=7，得TBBS成品。其余与实施例1相同。 实施例3本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成a、 氧化反应将500千克原料M、 1300千克叔丁胺和25千克乙二酸， 加水6500千克并搅拌均匀，保持氧化釜内温度30 — 50'C，加入质量 含量28%的双氧水溶液550千克进行氧化，氧化时间为5个小时；b、 氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺采用减压蒸馏法，真空度为 0. 03-0. 09 MPa，塔顶温度为40-45°C ，塔釜温度为50-55°C ，蒸馏 时间为3. 5小时；c、 蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH=7，得TBBS成品。其余与实施例l相同。 实施例4添加剂还可以是氯化铁、硫酸铜、氯化亚铁等强酸弱碱盐。其余 与实施例3相同。权利要求1.一种橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特征在于由以下步骤依次构成a、氧化反应原料M、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水＝1∶1.2-4.0∶11-15；b、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；c、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至PH＝7，得TBBS成品。2. 根据权利要求1所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特征在于 步骤a中，添加剂为弱酸或强酸弱碱盐，加入的质量为M质量的0. 1% —10%。3. 根据权利要求1或2所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特 征在于步骤a中，氧化剂是双氧水，M与双氧水的摩尔比为1: 1. 2 —1. 8，氧化时间为3—7个小时。4. 根据权利要求1或2所述的橡胶促进剂TBBS的生产方法，其特 征在于步骤b中，采用减压蒸馏法，真空度为0. 03-0. 09 MPa， 塔顶温度为20-65°C，塔釜温度为20-80°C，蒸馏时间为2—5小时。全文摘要本专利技术的橡胶促进剂TBBS的生产方法，由以下步骤依次构成a.氧化反应原料M、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为M∶叔丁胺∶水＝1∶1.2-4.0∶11-15；b.氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；c.蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至pH＝7，得TBBS成品。本专利技术的有益效果是，优化了工艺流程，提高M转化率，减少了产品在叔丁胺中的溶解，大幅度降低了叔丁胺消耗，减少70％的蒸馏负荷，降低了能耗，又能减少2/3以上的废水排放，节约能源，更重要的是工艺废水不含盐分，易于生化处理。文档编号C07D277/00GK101343257SQ20081013926公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月26日 优先权日2008年8月26日专利技术者刘文娜, 刘经福, 吕桂中, 徐承秋, 王桂玲, 静 苗, 谢耿柱 申请人:山东省单县化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种橡胶促进剂ＴＢＢＳ的生产方法，其特征在于：由以下步骤依次构成：　ａ、氧化反应：原料Ｍ、叔丁胺和添加剂，加水并搅拌均匀后，加入氧化剂进行氧化，各物质的重量比例为Ｍ∶叔丁胺∶水＝１∶１．２－４．０∶１１－１５；　ｂ、氧化后的物料蒸馏回收叔丁胺；　ｃ、蒸馏后的剩余物料放在离心机中水洗脱水，洗至ＰＨ＝７，得ＴＢＢＳ成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐承秋，苗静，吕桂中，谢耿柱，刘经福，王桂玲，刘文娜，
申请(专利权)人：山东省单县化工有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]