一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1，选取500L的反应釜，将反应釜清洁后进行干燥，保证反应釜的内部洁净干燥，并检查压力表、温度计和底阀；S2，用氩气置换反应釜3‑6次；S3，通过高位槽向反应釜依次加入170‑190kg四氢呋喃，90‑110kg六甲基二硅氮烷；S4，将反应釜内部降温至‑40℃‑35℃的范围内，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M‑2.5M的正丁基锂溶液，在2‑7h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。本发明专利技术克服以往六甲基二硅基氨基锂无法得到高浓度产品的技术障碍，通过调节反应配比和温度控制，成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂，产品的合成收率均在90%以上。

Method for preparing six methyl two silicon base amino lithium

The invention discloses a method for preparing six methyl two silicon lithium amide, which comprises the following steps: S1, select the 500L reactor, the reaction kettle is clean after drying, ensure the internal reactor clean and dry, and check the pressure gauge, thermometer and valve; S2, argon replacement reactor 3 6 times; S3, through the high groove to the reactor followed by adding 170 190kg 90 110kg tetrahydrofuran, six methyl two silazane; S4, range of reactor internal cooling to 40 DEG C 35 DEG C, keeping the temperature, open the valve through the high tank balance tube, dropping quality 171kg, the mole concentration of n-butyl lithium solution 1.6M 2.5M, in 2 7h infusion, and then heated to 10 DEG C, 1H insulation, can obtain six methyl two amino silicon lithium solution. The invention overcomes six methyl two amino silicon lithium cannot get high concentration product technical barriers, by adjusting the reaction ratio and temperature control, the successful completion of six different concentrations of methyl two silicon lithium amide, synthesis of the yield of the product was more than 90%.

【技术实现步骤摘要】
一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法
本专利技术涉及化学化工
，尤其涉及一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法。
技术介绍
六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)可用于制备低配位数的金属配合物，因为配体(TMS)2N-的位阻很大。这样的例子有M[N(TMS)2]3（M=Sc,Ti,V,Fe；TMS=(CH3)3Si)）。与三甲基氯硅烷反应产生三(三甲基硅基)胺，其中氮的配位数为3，空间构型为平面正三角形。在有机合成或药物合成中，六甲基二硅基氨基锂通常用作强碱，通过交换反应形成各种锂盐例如形成乙炔锂，或制备烯醇锂盐等再进一步完成官能团转换。现有技术在制备六甲基二硅基氨基锂时无法得到高浓度产品，导致生产效率低，为此我们提出了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法。本专利技术提出的一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，包括以下步骤：S1，选取500L的反应釜，将反应釜清洁后进行干燥，保证反应釜的内部洁净干燥，并检查压力表、温度计和底阀；S2，用氩气置换反应釜3-6次；S3，通过高位槽向反应釜依次加入170-190kg四氢呋喃，90-110kg六甲基二硅氮烷；S4，将反应釜内部降温至-40℃-35℃的范围内，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为166-176kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液，在2-7h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液，化学反应式如下所示，（Me3Si）2NH+BuLi®（Me3Si）2Nli+BuH；S5，对六甲基二硅基氨基锂溶液取样并检测浓度。优选地，所述S2中，用氩气置换反应釜3次。优选地，所述S3中，通过高位槽向反应釜依次加入180kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷。优选地，所述S4中，将反应釜内部降温至-10℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液，在6h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。优选地，所述正丁基锂为正丁基锂的正己烷溶液。优选地，所述六甲基二硅基氨基锂溶液的摩尔浓度为1.0M-1.6M。本专利技术中，六甲基二硅基氨基锂是通过六甲基二硅氮烷溶解在有机溶剂中，低温下滴入正丁基锂溶液与六甲基二硅氮烷反应形成六甲基二硅基氨基锂溶液，所得到的六甲基二硅基氨基锂溶液含有六甲基二硅基氨基锂、有机溶剂正己烷、四氢呋喃。本专利技术克服以往六甲基二硅基氨基锂无法得到高浓度产品的技术障碍，通过调节反应配比和温度控制，成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂，产品的合成收率均在90%以上。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜三次；通过高位槽向反应釜加入180kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷，降温至-15℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约6h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率98%。实施例2确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜三次；通过高位槽向反应釜加入180kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷，降温至-20℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约6h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率97%。实施例3确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜三次；通过高位槽向反应釜加入180kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷，降温至-10℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约2h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率96%。实施例4确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜三次；通过高位槽向反应釜加入180kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷，降温至0℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约6h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率94%。实施例5确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜4次；通过高位槽向反应釜加入170kg四氢呋喃，90kg六甲基二硅氮烷，降温至5℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约3h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率93%。实施例5确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜4次；通过高位槽向反应釜加入175kg四氢呋喃，95kg六甲基二硅氮烷，降温至10℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为168kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约4h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率92%。实施例6确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜5次；通过高位槽向反应釜加入178kg四氢呋喃，100kg六甲基二硅氮烷，降温至15℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约5h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率91%。实施例7确保500L反应釜、是洁净干燥的，压力表、温度计在有效期内，底阀已关闭，用氩气置换反应釜6次；通过高位槽向反应釜加入180kg四氢呋喃，105kg六甲基二硅氮烷，降温至10℃±5℃，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为172kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液（2.5M正己烷溶液），约6h滴完，升温至10℃，保温1h，得六甲基二硅基氨基锂溶液，取样检测浓度，收率90%。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，选取500L的反应釜，将反应釜清洁后进行干燥，保证反应釜的内部洁净干燥，并检查压力表、温度计和底阀；S2，用氩气置换反应釜3‑6次；S3，通过高位槽向反应釜依次加入170‑190kg四氢呋喃，90‑110kg六甲基二硅氮烷；S4，将反应釜内部降温至‑40℃‑35℃的范围内，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为166‑176kg、摩尔浓度为1.6M‑2.5M的正丁基锂溶液，在2‑7h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液，化学反应式如下所示，(Me3Si)2NH+BuLi®(Me3Si)2Nli+BuH；S5，对六甲基二硅基氨基锂溶液取样并检测浓度。

【技术特征摘要】
1.一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，选取500L的反应釜，将反应釜清洁后进行干燥，保证反应釜的内部洁净干燥，并检查压力表、温度计和底阀；S2，用氩气置换反应釜3-6次；S3，通过高位槽向反应釜依次加入170-190kg四氢呋喃，90-110kg六甲基二硅氮烷；S4，将反应釜内部降温至-40℃-35℃的范围内，保持此温度，打开平衡管阀，通过高位槽滴加质量为166-176kg、摩尔浓度为1.6M-2.5M的正丁基锂溶液，在2-7h内滴完，然后升温至10℃，保温1h，即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液，化学反应式如下所示，(Me3Si)2NH+BuLi®(Me3Si)2Nli+BuH；S5，对六甲基二硅基氨基锂溶液取样并检测浓度。2.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：何光明，徐国想，陈大祥，吴志辉，
申请(专利权)人：江苏维祥生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32