一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法，主要是通过醚化羟基保护、引入硼酸基和水解脱保护三步反应得到最终产物3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸。在国内外文献中，该产品的合成相关文献尚未见报道；产品的合成方法简单、易操作，产率较高，为这一类产品的合成提供了理论和实验依据。

A 3 methoxy 2 hydroxy phenyl boronic acid preparation method

The invention relates to a 3 methoxy 2 hydroxy phenyl boronic acid preparation method, mainly through the introduction of etherification hydroxyl protection, acid hydrolysis protection and three step reaction to obtain final product 3 methoxy 2 hydroxy phenyl boronic acid. In the literatures both at home and abroad, the related literatures about the synthesis of this product have not been reported. The synthetic method is simple, easy to operate and high yield, which provides a theoretical and experimental basis for the synthesis of this kind of products.

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法
本专利技术涉及有机合成中间体，特别是涉及一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法。
技术介绍
3-甲氧基-2-羟基苯硼酸是一种新型的芳基硼酸类化合物。芳基硼酸是具有单芳环或多芳环的硼酸化合物，是重要的有机合成中间体，广泛用于药物的合成与修饰以及不对称催化剂的合成，在糖类传感器、物质分离纯化、药物控释系统方面也有非常重要的应用。近年来在液晶显示材料和农药等领域的应用也越来越广泛。因此，开发高效、低成本、绿色环保的3-甲氧基-2-羟基苯硼酸合成工艺，使其能应用于工业化，意义深远。
技术实现思路
通过醚化羟基保护、引入硼酸基和水解脱保护三步反应得到最终产物3-甲氧基-2-羟基苯硼酸。一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，包括以下步骤：(1)醚化羟基保护以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂，将2-甲氧基苯酚(A)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)混合后，在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6-8h得粗产品B。(2)引入硼酸基粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，-10℃下缓慢加入叔丁基锂，搅拌溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3‑甲氧基‑2‑羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)醚化羟基保护以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂，将2‑甲氧基苯酚(A)和N,N‑二异丙基乙胺(DIEA)混合后，在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6‑8h得粗产品B。(2)引入硼酸基粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，‑10℃下缓慢加入叔丁基锂，搅拌溶解后再加入一定量的三异丙基硼酸酯(B(OiPr)3)，升温至室温再搅拌2‑4h。使用氯化铵水溶液分两次洗涤粗产品，分离合并有机层，有机层干燥后经浓缩、过滤和正己烷洗涤得白色固体C。(3)水解脱保护将白色固体C溶于H...

【技术特征摘要】
1.一种3-甲氧基-2-羟基苯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)醚化羟基保护以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂，将2-甲氧基苯酚(A)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)混合后，在低温条件下，缓慢滴加氯甲基甲醚(MOMCl)，室温搅拌6-8h得粗产品B。(2)引入硼酸基粗产品B与四甲基乙二胺(TMEDA)溶于一定量的甲基叔丁基醚(MTBE)后，-10℃下缓慢加入叔丁基锂，搅拌溶解后再加入一定量的三异丙基硼酸酯(B(OiPr)3)，升温至室温再搅拌2-4h。使用氯化铵水溶液分两次洗涤粗产品，分离合并有机层，有机层干燥后经浓缩、过滤和正己烷洗涤得白色固体C。(3)水解脱保护将白色固体C溶于HCl与THF的混合溶剂中(v/v＝1:1),室温下搅拌1h,旋蒸除去溶剂，再经过滤、水洗、干燥得到白色固体D。2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基-2-羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾准，王杨，金晨，
申请(专利权)人：苏州健雄职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32