一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法技术

本发明专利技术涉及一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法，包括如下步骤：(1)将甲醇加入甲醛含量低的物料中，在杂多酸催化剂的催化作用下反应，得到甲缩醛；(2)步骤(1)所得甲缩醛进行催化氧化反应，得到包括浓甲醛的产物。最终得到浓度为65～66wt％的浓甲醛产物，整个工艺中甲醛的回收率在97％以上。且本发明专利技术所述方法不需要稀甲醛直接浓缩成浓甲醛的专用设备，节约成本，降低能耗；实现了稀甲醛在装置中的循环，不依赖于生产副产品甲缩醛或乌洛托品等，减少了废水的COD水平及废水处理成本。

Method for preparing concentrated formaldehyde with low formaldehyde content material

The invention relates to a method for preparing low formaldehyde content material concentrated formaldehyde, which comprises the following steps: (1) when methanol was added low formaldehyde content in raw material, in the reaction catalyzed by heteropoly acid catalyst, obtained methylal; (2) steps (1) the methylal oxidation reaction were obtained. The products including concentrated formaldehyde. The concentrated formaldehyde product with a concentration of 65 ~ 66wt% was obtained, and the recovery rate of formaldehyde in the whole process was above 97%. And the method of the invention does not need to dilute formaldehyde to be concentrated into concentrated formaldehyde and special equipment, saving cost, reducing energy consumption; implementation of the cycle of dilute formaldehyde in the device, does not depend on the production of by-products of methylal and Urotropine, reduce the COD level and the cost of waste water treatment wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法
本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及甲醛、聚甲氧基二甲醚、聚甲醛、气体甲醛和草甘膦的制备领域，具体涉及一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法。
技术介绍
多聚甲醛生产以甲醛为主要原料，通过蒸发、浓缩、经催化缩合得到固体甲醛，再经真空干燥制得成品。但在生产多聚甲醛的过程中，甲醛经过浓缩及萃取，会有大量的稀甲醛产生，如何处理稀甲醛，已经成为多聚甲醛生产厂家的难题，处理稀甲醛在已有的文献资料中，多数已公开的方法仅仅是从环保的角度，利用化学转化法将甲醛转化为环境允许的排放的物质，或者是用生化处理的方法，这些方法处理稀甲醛存在诸多缺点：转化不完全，由于副反应的发生，部分甲醛进一步转化以甲醛和甲酸盐的形式存在，因此转化处理后的溶液并不能直接排放；甲醛被转化成甲醛聚糖类，不能回收再利用，造成资源浪费。当前在甲醛下游产品生产过程中，这些稀甲醛溶液有的被再次浓缩，能量代价及投资极高，有的稀甲醛加入浓甲醛中兑换成商品甲醛出售，但因市场容量有限或市场对甲醛的要求较高无法被全部利用，有的稀甲醛进一步加工成乌洛托品或甲缩醛(又名二甲醇缩甲醛，或二甲氧基甲烷)，但是因本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将甲醇加入甲醛含量低的物料中，在杂多酸催化剂的催化作用下反应，得到甲缩醛；(2)步骤(1)所得甲缩醛进行催化氧化反应，得到包括浓甲醛的产物。

【技术特征摘要】
1.一种以甲醛含量低的物料制备浓甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将甲醇加入甲醛含量低的物料中，在杂多酸催化剂的催化作用下反应，得到甲缩醛；(2)步骤(1)所得甲缩醛进行催化氧化反应，得到包括浓甲醛的产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述甲醛含量低的物料为甲醛下游产品生产过程中产生的中间产物；优选地，所述甲醛下游产品包括三聚甲醛、聚甲醛、聚甲氧基二甲醚或气态甲醛中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述甲醛含量低的物料中甲醛的浓度为5～25wt％，优选10～20wt％。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述杂多酸催化剂包括磷钨酸催化剂；优选地，所述杂多酸催化剂包括负载型磷钨酸催化剂，所述载体包括SnO、ZrO2或SiO2中的任意一种或至少两种的组合，优选SnO和/或ZrO2；优选地，所述载体还包括Al2O3，优选γ-Al2O3；优选地，所述载体的比表面积大于等于100m2/g，优选200～350m2/g；优选地，所述载体为空心球介孔结构；优选地，所述负载型磷钨酸催化剂中载体与负载的磷钨酸催化剂的质量比为(1～10):1，优选(2.5～6):1；优选地，所述负载型磷钨酸催化剂的制备方法包括浸渍法；优选地，所述负载型磷钨酸催化剂的制备方法包括如下步骤：将所述载体在磷钨酸溶液中于40～100℃浸渍6～72h；优选地，将所述载体在磷钨酸溶液中于50～80℃浸渍12～36h；优选地，所述磷钨酸溶液磷钨酸溶液为正丁醇和磷钨酸的混合溶液；优选地，所述浸渍过程中载体、正丁醇和磷钨酸的摩尔比为1:(20～40):(0.01～0.5)，优选1:(20～30):(0.1～0.2)。4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述加入甲醇与甲醛含量低的物料的体积比为(0.2～0.8):1，优选(0.2～0.5):1；优选地，步骤(1)所述加入的杂多酸催化剂与甲醛含量低的物料的质量比为(0.5～1.2):1，优选(0.6～1):1。5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的同时进行分馏；优选地，步骤(1)的反应混合物的形式为浆料。6.如权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述催化氧化反应中所用催化剂包括钼酸铁、三氧化钼和催化助剂，所述催化剂中钼元素与铁元素的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢小明，
申请(专利权)人：无锡智归科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32