一种节水活性染料皂洗剂的制备方法技术

本发明专利技术属于染料固色技术领域，具体涉及一种节水活性染料皂洗剂的制备方法。本发明专利技术将葡萄皮、葡萄籽等混合粉碎得混合浆汁，与蔗糖等物质混合，再灭菌得培养基，加入酵母菌粉、葡萄糖溶液等活化制得的活化复合菌液混合，并恒温发酵培养得发酵物，经灭菌、减压蒸馏得浓缩发酵液，再将皂荚壳干燥粉碎后，与乙醇溶液混合浸提，过滤、浓缩得浓缩液，滴加二甲基二烯丙基氯化铵溶液等搅拌反应，再与硫酸溶液等混合抽滤得滤渣，干燥粉碎后与浓缩发酵液等保温搅拌，再经趁热过滤制得节水活性染料皂洗剂。本发明专利技术制备步骤简单，所得皂洗剂使用安全、环保，使用后织物无褶皱现象产生，且无需用水冲洗。

Preparation method of water saving reactive dye soaping agent

The invention belongs to the technical field of dye fixation, in particular to a preparation method of a water saving reactive dye soaping agent. The invention of grape skins, grape seed mixed shattered mixed paste, mixed with sugar and other substances, and then sterilized to medium, adding yeast powder, glucose solution and activated composite bacteria liquid mixing, and constant temperature fermentation fermentation, sterilizing and vacuum distillation to obtain concentrated fermentation liquid. The hard shell after drying and crushing, mixing and ethanol extraction, filtration, concentration, adding two dimethyl diallyl ammonium chloride solution and stirring reaction with sulfuric acid solution mixed filtration to filter residue, after drying and crushing and concentrating fermentation liquid by mixing and other insulation, hot filtering system water saving soaping agent for reactive dyes. The preparation method of the invention is simple, the use of the soap lotion is safe and environment-friendly, and the wrinkle free phenomenon of the fabric is not produced after use.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于染料固色
，具体涉及一种节水活性染料皂洗剂的制备方法。
技术介绍
活性染料色谱齐全，色泽鲜艳，成本低，染色工艺成熟，因此，80%以上的纤维素纤维染色和印花均采用活性染料。活性染料种类繁多，化学结构多样，其反应效率也各有差异，但是它们都不能与纤维素纤维完全反应，此外，在上染固着纤维的同时，染料还会发生水解，即活性染料中的活性基被羟基所取代而形成水解染料。这些未固着的染料和水解染料，其扩散和吸附性能与原来的活性染料非常相似，因此容易吸附在纤维表面，并部分扩散进入纤维与纤维结合，容易导致渗色和再沾污，湿摩擦牢度，干摩擦牢度，水洗牢度，防沾色性能均不理想。为得到色牢度和品质优良的印染制品，活性染料染色后必须皂洗，选择适当的皂洗剂是提高产品质量和和降低能耗最行之有效的方法。皂洗主要是指印染后处理工序，对纤维织物经印染加工后，为提高其颜色牢度与艳度，用肥皂或洗涤剂溶液将其表面上未经固色的染料、所用助染剂、印花浆料等在近沸条件下进行净洗的加工工艺。目前皂洗剂有碱性含磷皂洗剂、多种表面活性剂复配成的皂洗剂及马丙共聚物类皂洗剂，它们都是水溶液的液体类产品，包装运输不便且成本高，易使织物产生褶皱，泡沫多，需消耗大量的水，甚至废液中还含有对环境产生不良影响的磷酸酯（盐）类表面活性剂，不利于环保。因此，亟待开发一种安全环保、节水，且使用后织物无褶皱产生的活性染料皂洗剂，对相关领域具有必要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对传统皂洗剂使用后易使织物产生褶皱，需消耗大量的水，且废液中还含有对环境产生影响的磷酸酯类表面活性剂，不利于环保的弊端，提供了一种节水活性染料皂洗剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）按质量比5:1:10，分别称取葡萄皮、葡萄籽和去离子水，置于破壁料理机中，破碎后出料得混合浆汁，按重量份数计，分别选取100～120份混合浆汁、5～7份蔗糖、1～3份柠檬酸二铵和3～5份蛋白胨，搅拌混合后在121℃温度下灭菌得培养基；（2）按重量份数计，分别称取4～6份酵母菌粉、2～4份乳酸菌粉、1～3份双歧杆菌粉和80～100份质量分数0.1%葡萄糖溶液，搅拌混合后得活化复合菌液，向培养基中加入培养基质量5～7%活化复合菌液，搅拌混合后置于恒温培养箱中进行发酵培养；（3）待发酵培养后得发酵混合物，将发酵混合物在121℃温度下灭菌，灭菌后过滤，得发酵液，将发酵液减压蒸馏，得浓缩发酵液，备用；（4）称取皂荚，去籽后得皂荚壳，将皂荚壳放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，得皂荚壳粉末，将皂荚壳粉末加入反应釜中，并向反应釜中加入皂荚壳粉末质量8～10倍质量分数80%乙醇溶液，加热至50～60℃浸提，浸提后过滤，得浸提液，将浸提液加入浓缩罐中浓缩，得浓缩液；（5）将浓缩液加热至45～50℃，并在氮气保护下，向浓缩液中滴加浓缩液质量20～40%质量分数60%二甲基二烯丙基氯化铵溶液，随后滴加浓缩液2～3倍质量分数25%氨水溶液，滴加后升温至70～75℃，保温搅拌反应3～5h，反应结束后冷却至室温，并停止通入氮气，出料得反应物；（6）向反应物中依次加入反应物质量10～15%硫酸溶液和反应物质量2～3倍无水乙醇，搅拌混合后抽滤，得滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥，干燥后粉碎，过筛，得干燥粉末；（7）按质量比1:5，将干燥粉末加入步骤（3）备用的浓缩发酵液中，搅拌混合后得混合物，用质量分数20%醋酸溶液调节混合物pH至4.5～5.5，再向混合物中加入壳聚糖，加热搅拌后趁热过滤，得滤液，即得节水活性染料皂洗剂。步骤（1）中所述的破碎转速为15000～20000r/min，破碎时间为20～30s。步骤（2）中所述的发酵培养的温度为30～35，发酵培养的时间为10～12h。步骤（4）中所述的浸提时间为3～4h。步骤（6）中所述的硫酸溶液的质量分数为2%。步骤（7）中所述的壳聚糖质量为混合物质量3～5%。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术从葡萄皮和葡萄籽中，通过发酵的手段进行提取酒石酸，把酒石酸和皂荚的活性物质和阳离子皂荚胶进行混合，并加入壳聚糖，最终制得节水活性染料皂洗剂，本专利技术中的有机官能团能够与染料的基团相结合，从而能够大幅增强聚合物分子和染料的结合力，使多余不牢固的染料迅速从织物上脱离，从而达到洗涤的效果，并且本专利技术制得的皂洗剂起泡性特别小，所以在繁琐的皂洗过程中，几乎不会产生泡沫，从而大量节省水的用量；（2）本专利技术从皂荚中提取出皂荚中的活性物质，活性物质中富含丰富的含有一定量的皂角甙等天然活性剂，这些活性剂呈中性，易生物降解，对皮肤无刺激，对人体无毒无害，同时还有一定的去污能力和起泡性，该活性剂有一定的耐酸、耐碱和耐盐能力，与添加剂有较好的相容性；（3）本专利技术从皂荚中提取出皂荚中的活性物质，其中富含丰富的皂荚胶，皂荚胶属多糖类天然高分子化合物，其具有较好的水溶性和交联性，且在低浓度下能形成高粘度的水溶液，利用二甲基二烯丙基氯化铵对皂荚胶进行阳离子改性，改性后的物质制得的皂洗剂，无需用水进行反复清洗，具有优异的节水效果。具体实施方式按质量比5:1:10，分别称取葡萄皮、葡萄籽和去离子水，置于破壁料理机中，在15000～20000r/min转速下破碎20～30s，出料得混合浆汁，按重量份数计，分别选取100～120份混合浆汁、5～7份蔗糖、1～3份柠檬酸二铵和3～5份蛋白胨，搅拌混合10～20min，在121℃温度下灭菌15～20min，得培养基；按重量份数计，分别称取4～6份酵母菌粉、2～4份乳酸菌粉、1～3份双歧杆菌粉和80～100份质量分数0.1%葡萄糖溶液，搅拌混合3～5min，得活化复合菌液，向培养基中加入培养基质量5～7%活化复合菌液，搅拌混合5～10min后置于恒温培养箱中，在30～35℃温度下恒温发酵培养10～12h；待发酵培养后，得发酵混合物，将发酵混合物在121℃温度下灭菌15～20min，灭菌后过滤，得发酵液，将发酵液在40～50℃温度下减压蒸馏至发酵液原体积的15～20%，得浓缩发酵液；称取500～700g皂荚，去籽后得皂荚壳，将皂荚壳放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥8～10h，干燥后粉碎，并过70～80目筛，得皂荚壳粉末，将皂荚壳粉末加入反应釜中，并向反应釜中加入皂荚壳粉末质量8～10倍质量分数80%乙醇溶液，加热至50～60℃，浸提3～4h，浸提后过滤，得浸提液，将浸提液加入浓缩罐中，在45～50℃温度下浓缩至滤液原体积的20～25%，得浓缩液；称取50～70g浓缩液加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至45～50℃，并通入氮气，通气速率为15～25mL/min，再在氮气保护下，向三口烧瓶中滴加浓缩液质量20～40%质量分数60%二甲基二烯丙基氯化铵溶液，控制滴加速率为3～5g/min，滴加完毕保温搅拌5～10min，随后向三口烧瓶中滴加浓缩液2～3倍质量分数25%氨水溶液，滴加后升温至70～75℃，保温搅拌反应3～5h，反应结束后冷却至室温，并停止通入氮气，出料得反应物；向反应物中依次加入反应物质量10～15%质量分数2%硫酸溶液和反应物质量2～3倍无水乙醇，搅拌混合20～30min后抽滤，得滤渣，将滤渣放入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种节水活性染料皂洗剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比5:1:10，分别称取葡萄皮、葡萄籽和去离子水，置于破壁料理机中，破碎后出料得混合浆汁，按重量份数计，分别选取100～120份混合浆汁、5～7份蔗糖、1～3份柠檬酸二铵和3～5份蛋白胨，搅拌混合后在121℃温度下灭菌得培养基；（2）按重量份数计，分别称取4～6份酵母菌粉、2～4份乳酸菌粉、1～3份双歧杆菌粉和80～100份质量分数0.1%葡萄糖溶液，搅拌混合后得活化复合菌液，向培养基中加入培养基质量5～7%活化复合菌液，搅拌混合后置于恒温培养箱中进行发酵培养；（3）待发酵培养后得发酵混合物，将发酵混合物在121℃温度下灭菌，灭菌后过滤，得发酵液，将发酵液减压蒸馏，得浓缩发酵液，备用；（4）称取皂荚，去籽后得皂荚壳，将皂荚壳放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，得皂荚壳粉末，将皂荚壳粉末加入反应釜中，并向反应釜中加入皂荚壳粉末质量8～10倍质量分数80%乙醇溶液，加热至50～60℃浸提，浸提后过滤，得浸提液，将浸提液加入浓缩罐中浓缩，得浓缩液；（5）将浓缩液加热至45～50℃，并在氮气保护下，向浓缩液中滴加浓缩液质量20～40%质量分数60%二甲基二烯丙基氯化铵溶液，随后滴加浓缩液2～3倍质量分数25%氨水溶液，滴加后升温至70～75℃，保温搅拌反应3～5h，反应结束后冷却至室温，并停止通入氮气，出料得反应物；（6）向反应物中依次加入反应物质量10～15%硫酸溶液和反应物质量2～3倍无水乙醇，搅拌混合后抽滤，得滤渣，将滤渣放入真空干燥箱中干燥，干燥后粉碎，过筛，得干燥粉末；（7）按质量比1:5，将干燥粉末加入步骤（3）备用的浓缩发酵液中，搅拌混合后得混合物，用质量分数20%醋酸溶液调节混合物pH至4.5～5.5，再向混合物中加入壳聚糖，加热搅拌后趁热过滤，得滤液，即得节水活性染料皂洗剂。...

【技术特征摘要】
1.一种节水活性染料皂洗剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比5:1:10，分别称取葡萄皮、葡萄籽和去离子水，置于破壁料理机中，破碎后出料得混合浆汁，按重量份数计，分别选取100～120份混合浆汁、5～7份蔗糖、1～3份柠檬酸二铵和3～5份蛋白胨，搅拌混合后在121℃温度下灭菌得培养基；（2）按重量份数计，分别称取4～6份酵母菌粉、2～4份乳酸菌粉、1～3份双歧杆菌粉和80～100份质量分数0.1%葡萄糖溶液，搅拌混合后得活化复合菌液，向培养基中加入培养基质量5～7%活化复合菌液，搅拌混合后置于恒温培养箱中进行发酵培养；（3）待发酵培养后得发酵混合物，将发酵混合物在121℃温度下灭菌，灭菌后过滤，得发酵液，将发酵液减压蒸馏，得浓缩发酵液，备用；（4）称取皂荚，去籽后得皂荚壳，将皂荚壳放入烘箱中，干燥后粉碎，过筛，得皂荚壳粉末，将皂荚壳粉末加入反应釜中，并向反应釜中加入皂荚壳粉末质量8～10倍质量分数80%乙醇溶液，加热至50～60℃浸提，浸提后过滤，得浸提液，将浸提液加入浓缩罐中浓缩，得浓缩液；（5）将浓缩液加热至45～50℃，并在氮气保护下，向浓缩液中滴加浓缩液质量20～40%质量分数60%二甲基二烯丙基氯化铵溶液，随后滴加浓缩液2～3倍质量分数25%氨水溶液，滴加后升温至70...

【专利技术属性】
技术研发人员：林正脉，盛开洋，葛明月，
申请(专利权)人：常州五荣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32