本发明专利技术的目的在于提供遮光性及高温高湿环境下的粘接性优异的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本发明专利技术的目的还在于提供使用该液晶滴下工艺用密封剂而制造的上下导通材料及液晶显示元件。本发明专利技术为一种液晶滴下工艺用密封剂，其含有固化性树脂、自由基聚合引发剂和/或热固化剂、和钛黑，上述钛黑中的二氧化钛的含量为10重量％以下。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】液晶滴下工艺用密封剂、上下导通材料及液晶显示元件
本专利技术涉及遮光性及高温高湿环境下的粘接性优异的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本专利技术还涉及使用该液晶滴下工艺用密封剂而制造的上下导通材料及液晶显示元件。
技术介绍
近年来，就液晶显示单元等液晶显示元件的制造方法而言，从缩短生产节拍时间、优化使用液晶量的观点出发，会使用专利文献1、专利文献2所公开那样的、含有固化性树脂、光聚合引发剂和热固化剂的光热并用固化型的密封剂的被称作滴下工艺的液晶滴下方式。在滴下工艺中，首先，在2个带电极的基板中的一个基板上利用分配器形成长方形状的密封图案。接着，在密封剂未固化的状态下将液晶的微小滴滴加到基板的密封框内，并在真空下重叠另一基板，对密封部照射紫外线等光，进行预固化。之后，加热而进行主固化，制作液晶显示元件。现在该滴下工艺成为液晶显示元件的制造方法的主流。但是，在便携电话、便携游戏机等各种带液晶面板的移动设备普及的现代中，装置的小型化为最需要解决的课题。作为小型化的方法，可列举液晶显示部的窄边缘化，例如，进行将密封部的位置配置在黑矩阵下(以下，也称作窄边缘设计)的设计。然而，在使用透明或乳白色的密封剂的情况下，即使是原本应该抑制漏光的黑矩阵，也无法遮蔽透过密封剂的光，存在导致降低所得的液晶显示元件的对比度的问题。因此，为了对密封剂赋予遮光性，考虑进行添加遮光剂的方法。例如在专利文献1～3中公开了含有钛黑系材料、炭黑系材料或其他遮光性微粒的密封剂作为遮光剂，在这些遮光剂中，优选绝缘性高的钛黑系材料。近年来，对于对比度高且显示性能优异的液晶显示元件的要求日益变高，为了发挥与之对应的充分的遮光性，需要在密封剂中配合较大量的钛黑。另一方面，随着平板终端、便携终端的普及，对液晶显示元件要求在高温高湿环境下驱动等耐湿可靠性，含有大量钛黑的密封剂若曝露在高温高湿的环境中，则存在粘接性显著降低的问题。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2001－133794号公报专利文献2：国际公开第02/092718号专利文献3：日本特开2007-106658号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题本专利技术的目的在于，提供遮光性及高温高湿环境下的粘接性优异的液晶滴下工艺用密封剂。另外，本专利技术的目的还在于，提供使用该液晶滴下工艺用密封剂制造的上下导通材料及液晶显示元件。用于解决课题的手段本专利技术为一种液晶滴下工艺用密封剂，其含有固化性树脂、自由基聚合引发剂和/或热固化剂、和钛黑，上述钛黑中的二氧化钛的含量为10重量％以下。以下对本专利技术进行详细叙述。钛黑通常通过将白色的二氧化钛粉末在真空中、氨的存在下加热并还原来制造。本专利技术人发现：利用此种制造方法得到的一般所使用的钛黑的还原并不充分，而较多地残留二氧化钛。因此，本专利技术人发现：通过将钛黑更充分地还原，从而将钛黑中所含的二氧化钛的含量降低至特定值以下，所得的钛黑即使未大量地配合到密封剂中，也能发挥充分的遮光性，由此完成本专利技术。另外，本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂即使未含有大量该钛黑，也具有充分的遮光性，因此在高温高湿环境下的粘接性优异。本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂含有钛黑。上述钛黑具有作为遮光剂的作用。使用含有上述钛黑作为遮光剂的本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂而制造的液晶显示元件不漏光且具有高对比度，具有优异的图像显示品质。上述钛黑是，与对于波长300～800nm的光的平均透射率相比而对于紫外线区域附近、特别是波长370～450nm的光的透射率更高的物质。即，上述钛黑是具有如下性质的遮光剂：通过充分遮蔽可见光区域的波长的光而对本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂赋予遮光性、另一方面使紫外线区域附近的波长的光透过的性质。因此，作为后述的光自由基聚合引发剂，使用通过上述钛黑的透射率变高的波长(370～450nm)的光而能够引发反应的物质，由此能够使本专利技术的液晶滴下工艺用密封剂的光固化性进一步增大。上述钛黑中的二氧化钛的含量的上限为10重量％。若上述二氧化钛的含量超过10重量％，则为了发挥充分的遮光性而需要大量配合上述钛黑，所得的液晶滴下工艺用密封剂在高温高湿环境下的粘接性或描绘性差。上述二氧化钛的含量的优选的上限为8重量％、更优选的上限为5重量％、进一步优选的上限为1重量％、最优选不含有二氧化钛。予以说明，上述钛黑中的二氧化钛的含量可以由对钛黑进行X射线衍射测定时的来自二氧化钛的峰(衍射角(2θ)25°附近、27°附近)的面积比来导出。本专利技术的X射线衍射测定的测定条件如下所示。测定设备：X’Pert－PRO－MPD(SPECTRIS公司制)靶：Cu扫描角度：5°－60°扫描速度：2°/分钟管电压：40kV管电流：30mA入射侧狭缝：0.04°索勒缝隙、自动可变型发散狭缝、AS1°受光侧狭缝：0.04°予以说明，在该条件下的检测限为0.1％。上述钛黑中的二氧化钛的含量可以利用对包含二氧化钛的钛黑进行还原处理的方法来降低。通常，钛黑通过将二氧化钛等的粉末在真空中、氨的存在下以550～1100℃左右的高温加热来制造。然而仅这样的话还原并不充分，而较多地含有二氧化钛。作为将钛黑充分还原而充分降低二氧化钛的含量的方法，可列举例如：通过加快还原处理中的升温速度而提高还原效率的方法；增大作为原料使用的二氧化钛的比表面积的方法；对经过1次还原处理的钛黑再次进行还原处理的2阶段还原处理的方法等。作为进行第2阶段的还原之前的钛黑，也可以使用市售品。作为此种市售品，可列举例如12S、13M、13M－C、13R－N、14M－C(均为三菱材料公司制)、TilackD(赤穂化成公司制)等。上述钛黑即使未经表面处理也能发挥充分的效果，也可以使用表面经偶联剂等有机成分处理过的钛黑；被氧化硅、氧化锗、氧化铝、氧化锆、氧化镁等无机成分被覆的钛黑等表面处理过的钛黑。其中，在能够进一步提高绝缘性的方面，优选用有机成分处理过的钛黑。上述钛黑的每1μm的光学浓度(OD值)的优选的下限为3.3。通过使上述钛黑的OD值为3.3以上，从而即使不大量地配合上述钛黑，也能发挥优异的遮光性，使所得的液晶滴下工艺用密封剂的高温高湿环境下的粘接性、描绘性更优异。上述钛黑的OD值的更优选的下限为4.0。上述钛黑的OD值越高越好，优选的上限并无特别限制，实质上的上限为5.5。上述钛黑的OD值可以通过使用光学浓度计(例如X－rite公司制、“X－rite360T(ν)”等)来测定。上述钛黑的比表面积的优选的下限为13m2/g、优选的上限为80m2/g，更优选的下限为15m2/g、更优选的上限为75m2/g。另外，上述钛黑的体积电阻的优选的下限为0.5Ω·cm、优选的上限为3Ω·cm，更优选的下限为1Ω·cm、更优选的上限为2.5Ω·cm。上述钛黑的一次粒径只要为液晶显示元件的基板间的距离以下，则并无特别限定，但优选的下限为1nm、优选的上限为5000nm。通过使上述钛黑的一次粒径为1nm以上，从而所得的液晶滴下工艺用密封剂的粘度不会过于增大，使操作性更优异。通过使上述钛黑的一次粒径为5000nm以下，从而所得的液晶滴下工艺用密封剂对基板的涂布性更优异。上述钛黑的一次粒径的更优选的下限为5nm、更优选的上限为200nm，进一步优选的下限为10nm、进一步优选的上限为100nm。予以说本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液晶滴下工艺用密封剂，其特征在于，含有固化性树脂、自由基聚合引发剂和/或热固化剂、和钛黑，所述钛黑中的二氧化钛的含量为10重量％以下。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.05.28 JP 2015-1088241.一种液晶滴下工艺用密封剂，其特征在于，含有固化性树脂、自由基聚合引发剂和/或热固化剂、和钛黑，所述钛黑中的二氧化钛的含量为10重量％以下。2.根据权利要求1所述的液晶滴下工艺用密封剂，其特征在于，钛黑的每1μm的光学浓度为3.3以上。3.根据权利要求1或2所述的液晶滴下工艺用密...
【专利技术属性】
技术研发人员：寺口祐美子，
申请(专利权)人：积水化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP
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