一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米级抗菌防霉的Pr,Ce‑Y/Beta改性分子筛用的制备方法，分别以硝酸镨、硝酸铈、硅溶胶、偏铝酸钠、硫酸、氢氧化钠、去离子水，氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备出的纳米级抗菌防霉的Pr,Ce‑Y/Beta改性分子筛。

A nano Pr, Ce Y/Beta modified molecular sieve and its application

The invention discloses a nano antibacterial Pr, Ce Y/Beta modified molecular sieve preparation method, respectively, praseodymium cerium nitrate, silica sol, sodium aluminate, sodium hydroxide, sulfuric acid, deionized water, choline chloride, sixteen alkyl three methyl bromide as raw materials by template magnetization. Ultrasonic, nanometer microwave UV modification methods prepared antibacterial Pr, Ce Y/Beta modified molecular sieve.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛及其应用
本专利技术涉及一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛及其应用，属于杀菌消毒

技术介绍
自然界中存在着各种各样的微生物，如细菌、真菌等，它们处于空气、水、土壤等媒介中，而与人直接接触的衣物等纺织品中也同样存在着微生物，这些微生物在适合的条件下会大量繁殖，也会间接地影响人们的身体健康，传播各种疾病，影响皮肤健康，所以迫切需要找到高效、广谱、持久的抗菌剂，以抑制或杀灭纺织品上存在的有害微生物。目前杀菌效比较好是有机杀菌剂但是其往往存在毒性不好把控。但是我专利技术的纳米级抗菌防霉的Y-SSZ-13/SAPO-34改性分子筛有效的改善了有机杀菌剂有毒的问题，将有毒的有机杀菌剂基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的有机化合物，封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛，抗菌防霉效果很好。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；步骤2、将一定量的NaAlO2，NaOH溶液在磁力搅拌下90℃油浴加热完全溶解于去离子水中形成铝酸钠透明液；步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h；步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡3h，然后将硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中磁力搅拌90℃油浴加热2h，然后将硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热2h制成凝胶液；步骤5、将氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里，分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在磁力搅拌油浴加热90℃2h；步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以15kap/min的速度升压到250kpa,温度以25℃/min的速度升至180℃，在氦气氛围下晶化48h；步骤7、然后将一定量的二氧化硅粉末加入到上述晶化液中磁力搅拌油浴加热90℃6h；步骤8、然后用硫酸调节上述溶液ph值成弱酸性；步骤9、将硝酸镨，硝酸铈先经过氖气氛围下超声波震荡3h，然后分别滴加到上述溶液里边滴加边磁力搅拌油浴加热90℃2h；步骤10、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到550kpa,温度以25℃/min的速度升至450℃，在氦气氛围下晶化12h；步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，鼓风干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛；步骤12、将制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛在制样机下制成20-40目。有益效果:本专利技术纳米级抗菌防霉的Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛抗菌防霉效果很好，本专利技术通过引入Pr,Ce元素，改变分子筛的骨架，使分子筛孔道包裹住具有杀菌作用的模板剂。基于以特定模板剂的纳米分子筛定向合成技术，实现有机封装型纳米材料的原位封装合成。将具有抗菌功能的模板剂或有机化合物，封装、镶嵌在纳米分子筛晶体内部，通过结构和静电平衡的制约制取高效、稳定抗菌活性涂料添加组分。在制备过程中通过磁力搅拌，微波紫外处理，这些改性方法使制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛内部结构稳定内部静电平衡。具体实施方式实施例1制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:1的样。0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵,5ml硅溶胶，0.04mol偏铝酸钠，2mol/L10ml的氢氧化钠溶液，20ml98％硫酸，0.01mol二氧化硅粉，0.001mol硝酸镨，0.001mol硝酸铈，300ml去离子水。步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；步骤2、将0.04molNaAlO2，2mol/L10mlNaOH溶液在磁力搅拌下90℃油浴加热完全溶解于200ml去离子水中形成铝酸钠透明液；步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h；步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡3h，然后将5ml硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中磁力搅拌90℃油浴加热2h，然后将10ml98％硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热2h制成凝胶液；步骤5、将0.02mol氯化胆碱、0.02mol十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡3h，然后加入到上述溶液里；分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在磁力搅拌油浴加热90℃2h；步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以15kap/min的速度升压到250kpa,温度以25℃/min的速度升至180℃，在氦气氛围下晶化48h；步骤7、然后将0.01mol二氧化硅粉末加入到上述晶化液中磁力搅拌油浴加热90℃6h；步骤8、然后用98％硫酸调节上述溶液ph值成弱酸性；步骤9、将0.001mol硝酸镨，0.001mol硝酸铈先经过氖气氛围下超声波震荡3h，然后分别滴加到上述溶液里边滴加边磁力搅拌油浴加热90℃2h；步骤10、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中以20kap/min的速度升压到550kpa,温度以25℃/min的速度升至450℃，在氦气氛围下晶化12h；步骤11、然后在真空泵下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，鼓风干燥箱110℃干燥，得到纳米级晶体Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛；步骤12、将制得的纳米级Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛在制样机下制成20-40目。实施例2制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:2的样。0.02mol氯化胆碱、0.04mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例3制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:3的样。0.02mol氯化胆碱、0.06mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例4制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:4的样。0.02mol氯化胆碱、0.08mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例5制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:5的样。0.02mol氯化胆碱、0.10mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例6制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:6的样。0.02mol氯化胆碱、0.12mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例7制备氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵这两种有机模板剂摩尔比1:7的样。0.02mol氯化胆碱、0.14mol十六烷基三甲基溴化铵,其他原料还有操作步骤跟实施例1一样。实施例8制备氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米Pr,Ce‑Y/Beta改性分子筛，其特征在于，以硝酸镨、硝酸铈、硅溶胶、偏铝酸钠、硫酸、氢氧化钠、去离子水，氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备。

【技术特征摘要】
1.一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛，其特征在于，以硝酸镨、硝酸铈、硅溶胶、偏铝酸钠、硫酸、氢氧化钠、去离子水，氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂等原料通过磁化，超声波震荡，微波紫外等改性手段制备。2.根据权利要求1所述的一种纳米Pr,Ce-Y/Beta改性分子筛，其特征在于，其具体制备步骤如下：步骤1、首先将NaAlO2，NaOH，去离子水在氖气氛围下超声波震荡3h；步骤2、将一定量的NaAlO2，NaOH溶液在搅拌下90℃油浴加热完全溶解于去离子水中形成铝酸钠透明液；步骤3、然后在经过微波，紫外处理2h；步骤4、将硅溶胶，硫酸先在氖气氛围下超声波震荡，然后将硅溶胶以每分钟40滴的速度滴加到铝酸钠透明液中搅拌油浴加热，然后将硫酸以每分钟15滴的速度滴加到上述溶液里磁力搅拌油浴加热制成凝胶液；步骤5、将氯化胆碱、十六烷基三甲基溴化铵有机模板剂在氩气氛围下超声波震荡，然后加入到上述溶液里，分4次加入，每次加入四分之一，每次加入后在搅拌油浴加热；步骤6、将上述溶液通过引流器倒入聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志伟，
申请(专利权)人：长乐净能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35