一种固体光气合成装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种固体光气合成装置，它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400 nm。该装置具有设计合理、结构简单、使用方便的优点；同时，本发明专利技术还提供一种固体光气合成方法，该方法可以实现固体光气连续化安全生产，且无需使用引发剂，具有广阔的应用前景。

Solid phosgene synthesis device and method

The present invention provides a solid phosgene synthesis device, which comprises three reactors in series from left to right, three of the reactor height decreases from left to right, each reactor respectively comprises a reaction kettle shell, is arranged in the reactor shell of the liquid inlet, the gas inlet feed inlet, material outlet and exhaust outlet, heat transfer system for inner control of the reactor temperature and is arranged in an inner cavity of the reactor can adjust the wavelength and power of ultraviolet light, the ultraviolet light source wavelength is 200 ~ 400 nm. The device has the advantages of reasonable design, simple structure and convenient use; at the same time, the invention also provides a method of synthesizing solid phosgene, this method can realize continuous solid phosgene production safety, and without the use of initiator, has broad application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种固体光气合成装置及方法
本专利技术涉及固体光气的合成，具体地，涉及一种固体光气合成装置及方法。
技术介绍
三光气又称固体光气，化学名称为双（三氯甲基）碳酸酯。三光气为白色晶体，有类似光气的气味，分子量296.75，熔点78～81℃，沸点为203-206℃，固体密度为1.78g/cm3，熔融密度1.629g/cm3，可溶于乙醚、四氢呋喃、苯、乙烷、氯仿等有机溶剂。法国化学家Counclert于1880年合成固体光气，它的物理性质1887年就有报道，但它晶体结构直到1971年才被报道。固体光气的工业化生产的研究和应用是上世纪八十年代之后才逐步发展起来，国内的工业生产和大量使用，只有不到20年的历史。研究表明有氯离子存在的情况下三光气可以很安全的定量分解为光气，这样就解决了光气在反应过程中不能准确计量的问题。到目前为止，碳酸二甲酯（DMC）/氯气氯化法是制备固体光气的唯一工业化方法。以碳酸二甲酯和氯气为原料在、光、热或引发剂的引发剂氯化反应合成的，这种氯化反应是一种自由基链式反应，核磁共振研究表明氯化是分步进行的。固体光气的合成工艺可以分为溶剂法和本体法。溶剂法合成工艺使用四氯化碳作为溶剂，其优点是反应温度较低，反应热利用溶剂的挥发移除，反应较为平稳。罗马尼亚专利RO88608中采用偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂制备三光气，在紫外光照和20-80℃条件下通氯16小时，产品收率为95%，但是引发剂用量过大，容易发生爆炸，而且在后处理过程中使用了一定量的CCL4，反应器效率较低；而且该工艺因其后期纯化，脱溶剂较为复杂，且1995年发达国家开始严格执行《蒙特利尔协定书》发展国家2005年开始执行，四氯化碳因为对大气臭氧层有较大破坏作用而严格限制使用，该工艺无法推广。本体法在引发剂作用下实现碳酸二甲酯的完全氯化，主要有两大类：（1）使用过氧化物，偶氮类引发剂或二者配合使用引发取代反应；（2）使用紫外光引发取代反应。前者因引发剂的用量，添加速度，温度控制比较苛刻，且引发剂的片断会在产品中存留，对产品的纯度、性能会产生一定的影响。姚日生等（《湖南化工》,1999，29(5)：20）以过氧苯甲酰（BPO）以及BPO/光复合引发的本体法的三光气的合成研究，发现随着BPO用量的增加及光功率的增加，氯化反应明显的加快，但BPO用量不能超过4g/molDMC，因为过量的BPO在反应中会促使三光气分解。中国专利CN347870中采取在荧光和紫外光以及中、低温混合引发剂的条件下完成氯化反应，他们把反应的整个过程分为低、中、高温三个阶段，得到的产品接近纯品，熔点80-83℃，产率90%以上，但是方法过于复杂，不便于工业化应用。后者使用紫外光引发具有较大的工业生产优势，但是用紫外光引发，对光源的要求严格。现有工艺产能较小，一般在3000～5000吨，产品质量不稳定，容易在使用过程中发生爆炸。因此，如何实现固体光气安全连续化生产和不使用有机引发剂等是亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种设计合理、结构简单、可以实现固体光气安全连续化生产且不需使用有机引发剂的固体光气合成装置及方法，以解决上述问题。具体地，本专利技术采取如下技术方案：一种固体光气合成装置，它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400nm；位于中间的所述反应釜的液体进料口和位于左侧的所述反应釜的物料排出口相连通；位于中间的所述反应釜的物料排出口和位于右侧的所述反应釜的液体进料口相连通。基于上述，位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长为330～400nm；位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长为300～330nm；位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长为280～300nm。基于上述，位于左侧的所述反应釜的内腔的温度为35～50℃；位于中间的所述反应釜的内腔的温度为50～65℃；位于右侧的所述反应釜的内腔的温度为65～90℃。基于上述，所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜内腔的液体分布器，所述液体分布器与所述液体进料口连通；其中，所述液体分布器包括环形液体分布器腔体，所述环形液体分布器腔体上均匀分布有与其连通的多个液孔，所述液孔内安装有液体导流管。基于上述，所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜内腔的气体分布器，所述气体分布器与所述气体进料口连通；其中，所述气体分布器包括环形气体分布器腔体和均匀分布在所述环形气体分布器腔体上的单向出气管，所述单向出气管包括与所述气体分布器的环形空腔相连通的出气管管体和设置于所述出气管管体的出口端的活动挡板，所述活动挡板与所述出气管管体铰接。基于上述，所述反应釜还包括安装于所述反应釜壳体顶端的搅拌器、与所述搅拌器相连接且位于所述反应釜的内腔的搅拌轴、安装于所述搅拌轴上的搅拌叶片。基于上述，所述搅拌轴分别与所述液体导流管和所述单向出气管的直线延长线的夹角为45o。基于上述，所述液体进料口和所述尾气排出口分别设置于所述反应釜壳体的上部，所述气体进料口和所述物料排出口分别设置于所述反应釜壳体的下部，且在所述反应釜壳体的外部上与所述液体进料口、所述尾气排出口、所述气体进料口和所述物料排出口对应的位置上分别安装有控制阀。基于上述，所述传热系统包括围设于所述反应釜壳体的外表面的导热层，各所述导热层分别设置有导热介质入口和导热介质出口。一种固体光气合成方法，应用上述固体光气合成装置进行固体光气合成，其包括以下步骤：先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至330～400nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜内的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2Mpa、35～50℃反应3～4h，得到一次混合液；先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至300～330nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2Mpa、50～65℃反应2～3h，得到二次混合液；先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至280～300nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2Mpa、65～90℃反应2～3h，得到液态固体光气。与现有技术相比，本专利技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体来说，本专利技术提供的固体光气合成装置包括依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的内腔可以对应固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制固体光气合成的过程进行安全连续化生产；各所述反应釜的一侧上部设置有液体进料口，所述反应釜的一侧下部设置有气体进料口，便于进入所述反应釜的气体物料和液体物料在搅拌装置的作用下充分混合，促进反应的进行，提高反应效率；各所述反应釜上还设置有尾气排出口，所述尾气排出口上设置有排出阀，可通过所述排出阀对所述反应釜的内腔的压强进行调节；各所述反应釜的内腔分别设置有不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种固体光气合成装置，其特征在于：它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400 nm；位于中间的所述反应釜的液体进料口和位于左侧的所述反应釜的物料排出口相连通；位于中间的所述反应釜的物料排出口和位于右侧的所述反应釜的液体进料口相连通。

【技术特征摘要】
1.一种固体光气合成装置，其特征在于：它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400nm；位于中间的所述反应釜的液体进料口和位于左侧的所述反应釜的物料排出口相连通；位于中间的所述反应釜的物料排出口和位于右侧的所述反应釜的液体进料口相连通。2.根据权利要求1所述的固体光气合成装置，其特征在于：位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长为330～400nm；位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长为300～330nm；位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长为280～300nm。3.根据权利要求1或2所述的固体光气合成装置，其特征在于：位于左侧的所述反应釜的内腔的温度为35～50℃；位于中间的所述反应釜的内腔的温度为50～65℃；位于右侧的所述反应釜的内腔的温度为65～90℃。4.根据权利要求3所述的固体光气合成装置，其特征在于：所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜的内腔的液体分布器，所述液体分布器与所述液体进料口连通；其中，所述液体分布器包括环形液体分布器腔体，所述环形液体分布器腔体上均匀分布有与其连通的多个液孔，所述液孔内安装有液体导流管。5.根据权利要求4所述的固体光气合成装置，其特征在于：所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜的内腔的气体分布器，所述气体分布器与所述气体进料口连通；其中，所述气体分布器包括环形气体分布器腔体和均匀分布在所述环形气体分布器腔体上的单向出气管，所述单向出气管包括与所述气体分布器的环形空腔相连通的出气管管体和设置于所述出气管管体的出口端的活动挡...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秀云，曹科，曹举，蒋亦清，董建勋，
申请(专利权)人：平顶山市神鹰化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41