高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，属于用于光谱分子检测材料应用领域，该方法利用离子束辐照方法在半导体禁带内引入一系列氧空位能级，从而增加了半导体能带内能级与匹配的分子能级间的光激发电荷的转移传输效率，极大地提高了检测物分子的拉曼信号强度；离子束辐照与真空退火工艺相结合进一步提高了分子拉曼信号强度，获得了当前国际所报道的所有半导体材料中的最高灵敏度,甚至可以与无热点的贵金属材料性能相比拟。本发明专利技术方法同其他制备方法相比的最大优势在于技术成熟，适合工业化生产，可以进行高灵敏度非金属表面增强拉曼散射基底材料的大面积制备，此外，制备的产品价格低廉且检测信号稳定均一。

Method for preparing high sensitivity surface enhanced Raman scattering substrate

The invention discloses a preparation method of high sensitivity of surface enhanced Raman scattering substrate, which belongs to the application field of molecular spectrum detection material, the method of using ion beam irradiation method into a series of oxygen vacancies in the semiconductor energy band, thus increasing the transmission efficiency with semiconductor can transfer energy levels, and molecular levels between the light charge, greatly enhance the Raman signal strength detection molecules; ion beam irradiation and vacuum annealing process are combined to further improve the Raman signal intensity, obtained the highest sensitivity of all semiconductor materials reported in the current international, can even be compared with the performance of noble metal materials without hot fitting. The biggest advantage of this method is compared with other preparation method is suitable for industrialized production, mature technology, high sensitivity can be non metal surface enhanced Raman scattering substrate materials prepared in a large area, in addition, the preparation of products of low price and stable and uniform detection signal.

【技术实现步骤摘要】
高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法
本专利技术属于光谱检测材料领域，具体涉及到离子注入结合热处理的方式来制备富含氧空位的WO3-x、TiO2-x和ZnO1-x表面增强拉曼散射基底。
技术介绍
表面增强拉曼散射技术作为一种十分快速且灵敏度高的光谱检测技术，在分析化学，催化，生物化学检测等众多领域有很大应用潜力。强烈的表面增强拉曼散射效应是高的检测灵敏度的保证，而要产生强烈的表面增强拉曼散射效应，基底材料是关键。目前主流的基底材料是贵金属，例如金、银、铜等。然而，贵金属基底材料存在一些严重制约其实际应用的缺点，例如成本高，稳定性差，生物兼容性差，不可重复利用。最近研究发现半导体材料也具有表面增强拉曼散射效应，例如TiO2，WO3，ZnO，它的表面增强拉曼散射效应是来自于基底与检测分子间的电荷转移。这些半导体材料凭借廉价，高稳定性，优良的生物兼容性很好的弥补了贵金属基底材料的缺陷。此外，半导体基底材料还在半导体金属界面研究，分析无机物，金属离子方面有其独特的优势。因此，半导体基底材料被认为是很有发展潜力的表面增强拉曼散射基底材料。但是目前半导体基底材料的表面增强拉曼散射效应相比贵金属仍本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：采用离子辐照后进行真空条件下热退火处理的方法制备高灵敏度表面增强拉曼散射基底，所包括的具体制备步骤如下：1)以氧化物半导体为原材料，利用离子注入机将能量10‑200keV，剂量1×10

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：采用离子辐照后进行真空条件下热退火处理的方法制备高灵敏度表面增强拉曼散射基底，所包括的具体制备步骤如下：1)以氧化物半导体为原材料，利用离子注入机将能量10-200keV，剂量1×1016-2×1017ions/cm2的离子对氧化物半导体薄膜进行辐照，使其在材料表面和内部中产生丰富的氧空位；2)将辐照后的样品在真空条件下300-700℃退火1-3小时，真空气压小于2×10-4Pa，修复离子束造成的损伤，使薄膜达到较高的结晶度。2.根据权利要求1所述的一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：上述步骤1)中，作为原材料的氧化物半导体为WO3、TiO2、ZnO中任一种。3.根据权利要求1或2所述的一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：上述步骤1)中，对氧化物半导体薄膜进行辐照的离子为Ar+离子或N+离子。4.根据权利要求1所述的一种高灵敏度表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：采用离子辐照后进行真空条件下热退火处理的方法制备高结晶度的富含氧空位的WO3-x表面增强拉曼散射基底，所包括的具体制备步骤如下：1)以WO3薄膜为原材料，利用离子注入机将能量130-190keV，剂量3×1016-1×1017ions/cm2的Ar+离子或N+离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：任峰，郑旭东，吴恒毅，蔡光旭，蒋昌忠，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42