The invention discloses a method for synthesizing lithocholic acid, using Hyodeoxycholic Acid as the starting material, after 6, Huang Minglong OH alpha selective oxidation reduction CO 2 reactions, synthesis of lithocholic acid. The method is cheap, easy to obtain, short in synthetic steps, simple in post-treatment and less in side reaction, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种以猪去氧胆酸为原料合成石胆酸的方法
本专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种以猪去氧胆酸为原料合成石胆酸的方法。
技术介绍
石胆酸，又名3α-羟基-5β-胆烷酸，其结构如式(i)所示。研究表明石胆酸及其衍生物具有多种生理活性，如抗肿瘤活性(Bioorg.Med.Chem.Lett.6(6)1996,637-642)；可以选择性杀成神经瘤细胞，而对正常细胞几乎没有毒性(Oncotarget2(10)(2011)761-782)；具有抗菌、抗真菌活性(FarmacoSci.39(4)(1984)305-315)。目前石胆酸主要从动物胆汁中提取，含量低，来源有限，不能满足市场需求；因此开发新颖、高效的石胆酸合成路线具有潜在的应用价值。目前有关石胆酸的合成报道很少。1946年有报道以脱氧胆酸为起始原料，经24-甲酯化、选择性保护3α-OH、再保护12α-OH、然后选择性脱除3α-OH保护基、水解、氢化，一共7步合成石胆酸(JournalofBiologicalChemistry,1946,162,555-563)。反应路线如下：此合成路线总收率只有23％，且合成路线较...
【技术保护点】
一种石胆酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤a)：以式(1)所示的猪去氧胆酸为起始原料，与氧化剂发生氧化反应，得到式(2)化合物；步骤b)：式(2)化合物在水合肼和碱的作用下，发生黄鸣龙还原反应，得到式(3)所示的石胆酸；所述反应过程如反应式(I)所示：
【技术特征摘要】
1.一种石胆酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤a)：以式(1)所示的猪去氧胆酸为起始原料，与氧化剂发生氧化反应，得到式(2)化合物；步骤b)：式(2)化合物在水合肼和碱的作用下，发生黄鸣龙还原反应，得到式(3)所示的石胆酸；所述反应过程如反应式(I)所示：。2.如权利要求1所述的方法，步骤a)中，所述氧化反应的温度范围为0℃～80℃。3.如权利要求1所述的方法，步骤a)中，所述氧化剂选自PDC、PCC、CrO3、NBS、NCS、NaClO、Ca(ClO)2和H2O2中的一种或多种。4.如权利要求1所述的方法，步骤a)中，所述溶剂选自四氢呋喃、丙酮、水中的一种或多种。5.如权利要求1所述的方法，步骤a)中，当氧化剂为PDC、PC...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾向忠，蒋澄宇，仇文卫，高伟，
申请(专利权)人：江苏佳尔科药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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