达那唑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种达那唑及其中间体的制备方法，它是以雄甾烯二酮为起始原料，经3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化、3位水解化、2位次甲羟化以及肟化制得达那唑。3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮与原甲酸三乙酯在无水乙醇以及对甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的温度下反应4～10h；然后再在0～10℃的温度下加入三乙胺继续反应0.2～1h；17位羰基乙炔化是先将氢氧化钾粉在乙炔气流中、在5～10℃的温度下反应1～2h；然后再与3位烯醇醚化产物在四氢呋喃以及催化剂的存在下、在15～30℃的温度下在乙炔气流中反应2～4h。本发明专利技术的3位烯醇醚化反应条件温和，收率较高，而17位羰基乙炔化反应收率较高，时间也较短。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种达那唑及其中间体的制备方法，它是以雄甾烯二酮为起始原料，经3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化、3位水解化、2位次甲羟化以及肟化制得达那唑。3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮与原甲酸三乙酯在无水乙醇以及对甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的温度下反应4～10h；然后再在0～10℃的温度下加入三乙胺继续反应0.2～1h；17位羰基乙炔化是先将氢氧化钾粉在乙炔气流中、在5～10℃的温度下反应1～2h；然后再与3位烯醇醚化产物在四氢呋喃以及催化剂的存在下、在15～30℃的温度下在乙炔气流中反应2～4h。本专利技术的3位烯醇醚化反应条件温和，收率较高，而17位羰基乙炔化反应收率较高，时间也较短。【专利说明】
本专利技术涉及一种药物化合物及其中间体的制备方法，具体涉及一种达那唑及其中 间体的制备方法。
技术介绍
达那唑是一种留体杂环化合物，为雄激素17 α -乙炔睾丸酮的衍生物。它是一种 雄激素抑制药，无雌激素和孕激素作用，具有抗促性腺激素作用和轻度雄激素作用，能够促 使子宫异位内膜退化和症状改善，亦可使某些不育症患者受孕。 对于达那唑的制备：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种达那唑的制备方法，它是以雄甾烯二酮为起始原料，经3位烯醇醚化、17位羰基乙炔化、3位水解化、2位次甲羟化以及肟化制得；其特征在于：所述的3位烯醇醚化是先由雄甾烯二酮与原甲酸三乙酯在无水乙醇以及对甲苯磺酸的存在下、在30～50℃的温度下反应4～10h；然后再在0～10℃的温度下加入三乙胺继续反应0.2～1h。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋澄宇，翁菊英，汤志伟，
申请(专利权)人：江苏佳尔科药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32