A method for synthesizing 3,4 two [2,3 methyl thiophene b] thiophene, which comprises the following steps: 1) the carbon disulfide, C two esters and DMF mixed, heated to reflux; 2) catalyst and 40 ~ 50wt% acetaldehyde aqueous solution to the mixed system, and under the protection of gas, and the heating system to 150 to 180 DEG C and the pressure is increased to 4 ~ 7 atmospheric pressure, the reaction of 10 ~ 12h; the catalyst is loaded with potassium fluoride palladium carbon; 3) separated products. The invention adopts the self-made catalysts and reaction conditions such as pressure, by one step reaction to the synthesis of 3,4 [2,3 b] two methyl thiophene and thiophene, the yield can reach above 97%, and the reaction process of the invention and postprocessing of simple operation, low cost of raw materials involved.
【技术实现步骤摘要】
一种3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法。
技术介绍
噻吩类(包括并噻吩、联噻吩)化合物是一种纯有机光敏染料,可用于染料敏化太阳能电池,而3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩是合成该类化合物的重要中间体。Comel等[JournalofHeterocyclicChemistry,38(5),1167-1171;2001]公开了一种合成3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的方法:首先,以乙酰丙酮、溴乙酸乙酯和二硫化碳通过成环反应得到化合物1;其次化合物1经过水解反应得到化合物2;最后化合物2通过脱羧反应得3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩,反应过程需要三个步骤,所涉及原料较多、操作复杂,总产率较低(低于61%),因此,需要研究更加简单和高效的合成方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法。基于上述目的,本专利技术采取了如下技术方案:一种3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法,包括以下步骤:1)将二硫化碳、丙二酸酯和DMF混合,升温至回流;2)向上述混合体系中加入催化剂和40~50wt%乙醛水溶液,并通入保护气,再将体系升温至150~180℃,压力加至4~7个大气压,反应10~12h;所述催化剂为负载氟化钾的钯碳;3)分离提纯得到产物3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩。步骤2)中,所述催化剂采用以下方法获得:将质量浓度5~10%的氟化钾水溶液和含钯量5wt%或10wt%的钯碳按质量比 ...
【技术保护点】
一种3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将二硫化碳、丙二酸酯和DMF混合,升温至回流;2)向上述混合体系中加入催化剂和40~50 wt %乙醛水溶液,并通入保护气,再将体系升温至150~180℃,压力加至4~7个大气压,反应10~12h;所述催化剂为负载氟化钾的钯碳;3)分离提纯得到产物3,4‑二甲基噻吩[2,3‑b]并噻吩。
【技术特征摘要】
1.一种3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将二硫化碳、丙二酸酯和DMF混合,升温至回流;2)向上述混合体系中加入催化剂和40~50wt%乙醛水溶液,并通入保护气,再将体系升温至150~180℃,压力加至4~7个大气压,反应10~12h;所述催化剂为负载氟化钾的钯碳;3)分离提纯得到产物3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩。2.如权利要求1所述的3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述催化剂采用以下方法获得:将质量浓度5~10%的氟化钾水溶液和含钯量5wt%或10wt%的钯碳按质量比(80~110):1混合,加热至80℃并搅拌40~50min,过滤,得到的固体先在60~80℃下干燥10~12h,再在氩气或氮气保护下600~700℃中活化6~9h即得。3.如权利要求1所述的3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述丙二酸酯为丙二酸、丙二酸二甲酯或丙二酸二乙...
【专利技术属性】
技术研发人员:王永,张立攀,刘红伟,刘兵戈,罗蓓蓓,任钊,郭青照,
申请(专利权)人:河南省商业科学研究所有限责任公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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