一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺制造技术

本发明专利技术公开一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，包括如下步骤：准备反应液：反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75％以上；中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；分相：将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；换热：将油相A升温至85～95℃；结晶：将换热后的油相A结晶，得成品。本发明专利技术工艺流畅、操作简便，降低了作业者的劳动强度，在结晶过程中获得的轻组分A、轻组分B和粗品都可以进行循环使用，既不会分解也不会造成环境污染，原料的使用率较高，而且不会产生有机焦油废料，环境友好，产品的收率较高，降低了生产成本。

Process for crystallization, purification and separation of 2,4- two chloro -3,5- two methyl phenol

Separation and purification technology of the invention discloses a 2,4- -3,5- two chloro two methyl phenol crystal, which comprises the following steps: preparing the reaction liquid content in reaction solution of active chlorine methyl phenol 2,4- two -3,5- two to 75%; and the reaction liquid, adjusting the reaction liquid by sodium carbonate solution of 10% pH values ranging from 9 to 10 the liquid phase reaction; phase: the neutralization, separation of oil phase and water phase A A; heat transfer: the oil phase A temperature reaches 85 to 95 DEG C; crystallization: heat oil phase after the crystallization of A, finished. Smooth, the process of the invention has the advantages of simple operation, reduces the labor intensity of operators, light group in the crystallization process of A, B and light components of crude can be recycled, neither decomposition nor cause environmental pollution, high utilization of raw materials, but also does not produce organic tar waste, environmental friendly. High product yield and reduce production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺
本专利技术属于提纯工艺，更具体涉及一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺。
技术介绍
2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚为3,5-二甲基苯酚产品下游深加工的一种杀菌剂，对多种病原微生物都有一定的灭杀作用，主要应用于日化领域，可以和其他杀毒剂进行复配使用。在20℃水中溶解度为0.2g/L，在碱性水溶液中溶解，易溶于醇、醚、酮等有机溶剂。2005年第三届全国(丽江)防霉防菌技术研讨及产品交流会论文汇编中倪亭、袁万泰和钱建华的《氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂研制报告》中介绍了“氯代间二甲酚系列产品，包括对氯间二甲酚PCMX,2，4-二氯-3，5-二甲基苯酚DCMX，以及将PCMX和DCMX的混合物PXDX三种产品。同时介绍了氯代间二甲酚系列防霉抗菌剂的物理化学性质、防霉抗菌效果以及氯代间二甲酚系列产品合成工艺”。虽然对3,5-二甲基苯酚产品下游处理方法很多，但是合成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚这一产品是一种十分经济有效的处理手段，一般来说使用精馏手段进行提纯是一种常见的方法。但对该产品使用精馏工艺进行提纯，会有质量分数为10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,4‑二氯‑3,5‑二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：准备反应液：所述反应液中的活性物2,4‑二氯‑3,5‑二甲基苯酚的含量为75％以上；中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；分相：将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；换热：将油相A升温至85～95℃；结晶：将换热后的油相A以5～8℃/h的速度降温至25～30℃，得轻组分A，以5℃/h的速度升温至65℃，再以2～3℃/h的速率升温至70℃，得轻组分B，以5℃/h的速率升温至90℃，取样分析，当活性物含量达到98％，得粗品A，升温至96～98℃并保温1小时，得成品。

【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：准备反应液：所述反应液中的活性物2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚的含量为75％以上；中和反应液，通过10％的碳酸钠溶液调节反应液的pH值为9～10；分相：将上述中和后的反应液分相，分离出油相A和水相A；换热：将油相A升温至85～95℃；结晶：将换热后的油相A以5～8℃/h的速度降温至25～30℃，得轻组分A，以5℃/h的速度升温至65℃，再以2～3℃/h的速率升温至70℃，得轻组分B，以5℃/h的速率升温至90℃，取样分析，当活性物含量达到98％，得粗品A，升温至96～98℃并保温1小时，得成品。2.根据权利要求1所述的2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚结晶纯化分离工艺，其特征在于，所述水相A与碳酸钠复配为用于调节反...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健明，崔迎祥，庄磊，
申请(专利权)人：江苏焕鑫新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32