本发明专利技术公开了一种封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，通过以下步骤制得：a、将PEG2完全溶于乙酸乙酯得到多元醇溶液；同时在新反应容器中先后加入乙酸乙酯、MDI和二氯二甲基锡，加热到40~50℃，待完全溶解后加入所述多元醇溶液，并升高温度到50~90℃反应1~5h得到MDI-PEG2预聚体；b、然后在20~40℃下，缓慢加入甲乙酮肟，该添加过程控制在0.5~2h，然后升高温度到80~100℃进行封端反应2~4h，得到封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，本发明专利技术游离TDI单体含量低，常温储存稳定，安全无毒，低解封温度，是一种真正意义上的绿色环保产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种封闭型MDI - PEG2. C架桥剂及其制备方法。
技术介绍
聚氨酯类架桥剂是聚氨酯应用的一大分支，带有NCO端基的预聚体是聚氨酯合成中非常重要的中间体。随着市场的发展，市场对聚氨酯类架桥剂的需求逐年增大， TDI-PEG2型架桥剂是我国生产量最大和使用最为广泛的架桥剂。一般地，TDI-PEG2型架桥剂是由TDI与PEG2(由两个乙二醇分子缩合一个水分子得到)反应合成，，是典型的NCO/ OH加成反应，其中TDI过量于PEG2，得到的预聚体中含有约1. 5% 6%的单体TDI。TDI-PEG2架桥剂中残余的游离异氰酸脂TDI属于剧毒物质， 对人体的危害非常大，因此，需要采用封闭剂以降低其毒性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种符合国际标准，低游离TDI含量，绿色环保，储存稳定，便于工业化生产的新型架桥剂。为实现上述专利技术的目的，本专利技术中新型架桥剂采用以下技术方案制备一种封闭型MDI-PEG2. C架桥剂，其特征在于通过以下步骤制得a、将PEG2完全溶于乙酸乙酯得到多元醇溶液；同时在新反应容器中先后加入乙酸乙酯、MDI和二氯二甲基锡，加热到4(T50°C， 待完全溶解后加入所述多元醇溶液，并升高温度到5(T90°C反应Hh得到MDI-PEG2预聚体；b、然后在2(T40°C下，缓慢加入添加有催化剂量的KBS-I型酸催化剂的甲乙酮肟的乙酸乙酯溶液，该添加过程控制在0. 5lh，然后升高温度到8(T10(TC进行封端反应2 4h，得到封闭型MDI-PEG2. C架桥剂。所述乙二醇乙醚中活泼H与MDI —PEG2预聚体中一NCO的摩尔比为1. 0 2. 0:1。所述制备方法中溶剂乙酸乙酯与乙二醇乙醚的质量比为1:广5。有益效果与现有技术相比，本专利技术具有以下优点本专利技术在MDI - PEG2研发的基础上，采用甲乙酮肟在KBS-I型酸催化剂的作用下作为封闭剂对MDI - PEG2进行封闭， 形成的新型封闭型MDI — PEG2. C架桥剂安全无毒，储存稳定，可完全替代国外进口同类产品；制备的MDI-PEG2. C新型封闭架桥剂具有低游离TDI，常温储存稳定，安全无毒，低解封温度，是一种真正意义上的绿色环保产品。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1 在装有搅拌器，冷凝器和温度计的IOOOml四口烧瓶反应器中，加入Imol当量的MDI — PEG2预聚体(75%乙酸乙酯溶液，自制)置于反应容器中，按封闭剂甲乙酮肟中活泼H与 MDI - PEG2预聚体中一NCO以1. 2当量配比称取甲乙酮肟，将其溶解于乙酸乙酯，配制成75%的溶液，同时添加催化剂量的KBS-I型酸催化剂(购于南宫市海源化工有限公司)，转入滴液漏斗，并在室温下滴加到反应容器中，滴加甲乙酮肟溶液过程中控制体系温度在35 V 左右，滴加时间0.5 h，甲乙酮肟溶液滴加完毕后恒温反应1 h，再将体系升温至85°C，控温反应池，得到淡黄色溶液，即封闭的预聚体MDI — PEG2. C溶液(封闭型多异氰酸酯树脂)，其固含量为74. 44%，粘度彡1320mPa. .s，游离TDI单体含量为0. 017%，解封温度ll(Tll5°C。实施例2:在装有搅拌器，冷凝器和温度计的IOOOml四口烧瓶反应器中，加入Imol当量的MDI — PEG2预聚体(75%乙酸乙酯溶液，自制)置于反应容器中，按甲乙酮肟中活泼H与MDI — PEG2预聚体中一NCO以1. 35当量配比称取甲乙酮肟，将其溶解于乙酸乙酯，使其配制成 75%的溶液，同时添加催化剂量的KBS-I型酸催化剂转入滴液漏斗，并在室温下滴加到反应容器中，滴加甲乙酮肟过程中控制体系温度35 °C左右，滴加时间为0. 5 h，甲乙酮肟滴加完毕后恒温1 h，再将体系升温至95°C，回流反应池，得到黄色封闭MDI — PEG2.C溶液，固含量为74. 81%，粘度彡1430mPa. · s，游离TDI单体含量为0. 014%，解封温度ll(Tl20°C。实施例3:在装有搅拌器，冷凝器和温度计的IOOOml四口烧瓶反应器中，加入Imol当量的MDI — PEG2预聚体(75%乙酸乙酯溶液，自制)置于反应容器中，按甲乙酮肟中活泼H与MDI — PEG2预聚体中一NCO以1. 5当量配比称取甲乙酮肟，将其溶解于乙酸乙酯，使其配制成75% 的溶液，同时添加催化剂量的KBS-I型酸催化剂，转入滴液漏斗，并在室温下滴加到反应容器中，滴加甲乙酮肟过程中控制体系温度35 °C左右，滴加时间为0. 5 h，甲乙酮肟滴加完毕后恒温1 h，再将体系升温至85°C，反应证，得到黄色封闭MDI — PEG2.C溶液，固含量为 74. 25%，粘度彡1400mPa. · s，游离TDI单体含量为0. 009%，解封温度ll(Tl20°C。权利要求1.一种封闭型MDI-PEG2. C架桥剂，其特征在于，通过以下步骤制得a、将PEG2完全溶于乙酸乙酯得到多元醇溶液；同时在新反应容器中先后加入乙酸乙酯、MDI和二氯二甲基锡，加热到4(T50°C，待完全溶解后加入所述多元醇溶液，并升高温度到5(T90°C反应Hh 得到MDI-PEG2预聚体；b、然后在2(T40°C下，缓慢加入添加有催化剂量的KBS-I型酸催化剂的甲乙酮肟的乙酸乙酯溶液，该添加过程控制在0. 5lh，然后升高温度到8(T10(TC进行封端反应2 4h，得到封闭型MDI-PEG2. C架桥剂。2.根据权利要求1所述封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，其特征在于所述乙二醇乙醚中活泼H与MDI — PEG2预聚体中一NCO的摩尔比为1. 0 2. 0:1。3.根据权利要求1所述封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，其特征在于所述制备方法中溶剂乙酸乙酯与乙二醇乙醚的质量比为1:广5。全文摘要本专利技术公开了一种封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，通过以下步骤制得a、将PEG2完全溶于乙酸乙酯得到多元醇溶液；同时在新反应容器中先后加入乙酸乙酯、MDI和二氯二甲基锡，加热到40~50℃，待完全溶解后加入所述多元醇溶液，并升高温度到50~90℃反应1~5h得到MDI-PEG2预聚体；b、然后在20~40℃下，缓慢加入甲乙酮肟，该添加过程控制在0.5~2h，然后升高温度到80~100℃进行封端反应2~4h，得到封闭型MDI-PEG2.C架桥剂，本专利技术游离TDI单体含量低，常温储存稳定，安全无毒，低解封温度，是一种真正意义上的绿色环保产品。文档编号C08G18/32GK102352021SQ20111025113公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月30日 优先权日2011年8月30日专利技术者张林荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种封闭型ＭＤＩ－ＰＥＧ２．Ｃ架桥剂，其特征在于，通过以下步骤制得：ａ、将ＰＥＧ２完全溶于乙酸乙酯得到多元醇溶液；同时在新反应容器中先后加入乙酸乙酯、ＭＤＩ和二氯二甲基锡，加热到４０～５０℃，待完全溶解后加入所述多元醇溶液，并升高温度到５０～９０℃反应１～５ｈ得到ＭＤＩ－ＰＥＧ２预聚体；ｂ、然后在２０～４０℃下，缓慢加入添加有催化剂量的ＫＢＳ－１型酸催化剂的甲乙酮肟的乙酸乙酯溶液，该添加过程控制在０．５～２ｈ，然后升高温度到８０～１００℃进行封端反应２～４ｈ，得到封闭型ＭＤＩ－ＰＥＧ２．Ｃ架桥剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钱华，张林荣，
申请(专利权)人：吴江市北厍盛源纺织品助剂厂，
类型：发明
国别省市：32
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