一种分离稀土元素的方法技术

技术编号:15836615 阅读:29 留言:0更新日期:2017-07-18 14:57
本发明专利技术提供了一种分离稀土元素的方法,包括:A)富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相;B)所述第一水相进入第二萃取槽在第二萃取剂的存在下进行萃取反应,得到第二有机相和第二水相;C)所述第二水相进入第三萃取槽在第三萃取剂的存在下进行萃取反应,得到富Y物料和富Er物料。本发明专利技术采用上述模糊联动萃取技术,采用特定的萃取剂,利用待分离元素的之间的交换作用,实现相邻稀土组分之间的分离,分离效率高,分离效果好。同时,本发明专利技术采用环烷酸萃取体系进行Y和Er的分离,分离效果较好。

Method for separating rare earth elements

The present invention provides a method for separating rare earth elements include: A) rich rare earth mixed liquor and the first extractant for extraction and reaction in the first extraction tank, the first organic phase and the first phase; B) the first phase into the second extraction tank was extracted in second extraction agent in the presence of second the organic phase and the second phase; C) the second phase into the third extraction tank was extracted in third extraction agent in the presence of Y rich and Er rich material material. The invention adopts the fuzzy linkage extraction technology, the extraction of specific, using the interaction between the elements to be separated, realize the separation between adjacent components of rare earth elements, high separation efficiency, good separation effect. At the same time, the invention adopts the naphthenic acid extraction system to separate the Y and the Er, and the separation effect is better.

【技术实现步骤摘要】
一种分离稀土元素的方法
本专利技术涉及元素分离
,尤其是涉及一种分离稀土元素的方法。
技术介绍
中国是世界公认的最大稀土资源国,不仅储大,而且元素配分全面。经过近40余年的发展,中国已建立目前世界上最庞大的稀土工业,成为世界最大的稀土生产国,最大稀土消费国和最大稀土供应国。稀土产品规格门类齐全,市场遍及全球。目前,产品产量和供应量达到世界总量的80%~90%。近40多年来,全国许多单位在稀土生产工艺和理论研究上作了大量的工作,研究发展了不同的分离提取方法。如中国专利“P507萃淋树脂色层法分离和提取高纯氧化钬和氧化镝”公开了一种色层法分离稀土的方法,应用P507萃淋树脂柱上色层法分离氧化钬、氧化镝;色层柱填料为100~200目的P507萃淋树脂,其中P507为固定相,0.4~4mol/N盐酸为流动相,镝、钬为富集物为原料,柱温50℃。现有技术提供的这种提取氧化钬和氧化镝的方法分离效率低,分离效果差,难以满足市场要求。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种分离稀土元素的方法,本专利技术提供的分离稀土元素的方法简单,分离效率高,分离效果好。本专利技术提供了一种分离稀土元素的方法,其特征在于,包括:A)富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相;所述富稀土元素料液中含有Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu;所述第一萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为35级以上;B)所述第一水相进入第二萃取槽在第二萃取剂的存在下进行萃取反应,得到第二有机相和第二水相;所述第二萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为45级以上;C)所述第二水相进入第三萃取槽在第三萃取剂的存在下进行萃取反应,得到富Y物料和富Er物料;所述第三萃取剂为环烷酸、煤油和辛醇,环烷酸、煤油和辛醇的体积比为1:(0.8~1.2):(0.8~1.2)。优选的,所述富稀土元素料液中Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu的质量比为(10~20):(0.1~15):(35~55):(3~8):(25~35):(3~8)。优选的,所述富稀土元素料液中稀土元素的浓度为1~1.5mol/L。优选的,所述富稀土元素料液的进料速度为0.8~1.2mol/min;所述第一水相的进料速度为0.2~0.4mol/min;所述第二水相的进料速度为0.8~1.2mol/min。优选的,所述步骤A)萃取温度为20~30℃;步骤B)萃取温度为20~30℃;步骤C)萃取温度为20~30℃。优选的,所述第一萃取剂的进料速度为6~12L/min;所述第二萃取剂的进料速度为5~10L/min;所述第三萃取剂的进料速度为8~12L/min。优选的,所述步骤C)萃取的级数为20级以上。优选的,所述步骤A)萃取后为洗涤,所述洗涤的级数为30级以上;步骤B)萃取后为洗涤,所述洗涤的级数为45级以上;步骤C)萃取后为洗涤,所述洗涤的级数为35级以上。优选的,所述步骤A)洗涤后为盐酸反萃取;所述反萃取的级数为30级以上。优选的,所述步骤C)洗涤后为盐酸反萃取;所述反萃取的级数为35级以上。与现有技术相比,本专利技术采用模糊联动萃取技术,通过合理设计萃取工艺,并选择特定组分的萃取剂,利用待分离元素的之间的交换作用,实现相邻稀土组分之间的分离,分离效率高,分离效果好。同时,本专利技术采用环烷酸萃取体系对Y和Er进行萃取分离,分离系数高,分离效果好且成本低。具体实施方式本专利技术提供了一种分离稀土元素的方法,其特征在于,包括:A)富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相;所述富稀土元素料液中含有Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu;所述第一萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为35级以上;B)所述第一水相进入第二萃取槽在第二萃取剂的存在下进行萃取反应,得到第二有机相和第二水相;所述第二萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为45级以上;C)所述第二水相进入第三萃取槽在第三萃取剂的存在下进行萃取反应,得到富Y物料和富Er物料;所述第三萃取剂为环烷酸、煤油和辛醇,环烷酸、煤油和辛醇的体积比为1:(0.8~1.2):(0.8~1.2)。本专利技术提供的分离稀土元素的方法适用于相邻稀土元素的分离,特别是Ho、Y和Er的分离。本专利技术提供的分离稀土元素的方法属于模糊联动萃取法,本专利技术对于萃取的装置不进行限定,本领域技术人员熟知的萃取槽即可。本专利技术的萃取槽优选为箱式混合萃取澄清槽,分为第一萃取槽、第二萃取槽和第三萃取槽,第一萃取槽、第二萃取槽和第三萃取槽可以串联,如第一萃取槽和第二萃取槽串联,第二萃取槽和第三萃取槽串联。本专利技术提供了一种分离稀土元素的方法,首先将富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相。在本专利技术中,所述富稀土元素料液中含有Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu,所述Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu的质量比优选为(10~20):(0.1~15):(35~55):(3~8):(25~35):(3~8),更优选为(12~18):(1~12):(40~50):(4~7):(28~32):(4~7),最优选为(14~16):(5~8):45:(5~6):30:(5~6)。在本专利技术中,所述富稀土元素料液的pH值优选为1~2。本专利技术对于上述富稀土元素料液可以很好的进行萃取分离,尤其是可单独分离中其中的Ho、Y和Er。在本专利技术中,所述富稀土元素料液的进料速度优选为0.8~1.2mol/min,更优选为1mol/min。在本专利技术中,当富稀土元素料液以1mol/min进料时,萃取量优选为1~1.2mol。在本专利技术中,所述富稀土料液的中稀土元素的浓度优选为1~1.5mol/L;更优选为1.1~1.4mol/L;最优选为1.2~1.3mol/L。在本专利技术中,所述第一萃取剂为P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂)和煤油;其中,P507和煤油的体积比优选为1:(1~2);更优选为1:(1.2~1.8);最优选为1:(1.4~1.6)。在本专利技术中,所述第一萃取剂的进料速度优选为6~12L/min;更优选为8~10L/min;最优选为9L/min。在本专利技术中,所述步骤A)萃取温度优选为20~30℃;萃取的压力优选为常压。在本专利技术中,所述步骤A)萃取的级数优选为35级以上,更优选为35~50级;最优选为35~40级。本专利技术步骤A)中的萃取为先在Er上进行模糊萃取,萃取的分割线在Er上,Er质量含量为40%视为难萃组分,Er质量含量为60%视为易萃组分,萃取后得到含有Ho、Y和Er的第一水相,含有Y、Er、Tm、Yb和Lu的第一有机相。在本专利技术中,所述步骤A)萃取后优选为洗涤。本专利技术对于洗涤的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的具体洗涤操作即可,洗涤Ho元素。在本专利技术中,所述步骤A)萃取后的洗涤液为含有ErTmYbLu的料液;所述洗涤的级数优选为35级以上;更优选为35~50级;最优选为35~40级。所述步骤A)萃取完成后优选对第一有机相进行盐酸洗加反萃取,得到含Y本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离稀土元素的方法,包括:A)富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相;所述富稀土元素料液中含有Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu;所述第一萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为35级以上;B)所述第一水相进入第二萃取槽在第二萃取剂的存在下进行萃取反应,得到第二有机相和第二水相;所述第二萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为45级以上;C)所述第二水相进入第三萃取槽在第三萃取剂的存在下进行萃取反应,得到富Y物料和富Er物料;所述第三萃取剂为环烷酸、煤油和辛醇,环烷酸、煤油和辛醇的体积比为1:(0.8~1.2):(0.8~1.2)。

【技术特征摘要】
1.一种分离稀土元素的方法,包括:A)富稀土元素料液和第一萃取剂混合在第一萃取槽进行萃取反应,得到第一有机相和第一水相;所述富稀土元素料液中含有Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu;所述第一萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为35级以上;B)所述第一水相进入第二萃取槽在第二萃取剂的存在下进行萃取反应,得到第二有机相和第二水相;所述第二萃取剂为P507和煤油,P507和煤油的体积比为1:(1~2);所述萃取的级数为45级以上;C)所述第二水相进入第三萃取槽在第三萃取剂的存在下进行萃取反应,得到富Y物料和富Er物料;所述第三萃取剂为环烷酸、煤油和辛醇,环烷酸、煤油和辛醇的体积比为1:(0.8~1.2):(0.8~1.2)。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述富稀土元素料液中Ho、Y、Er、Tm、Yb和Lu的质量比为(10~20):(0.1~15):(35~55):(3~8):(25~35):(3~8)。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述富稀土元素料液中稀土元素的浓度为1~1.5mol/L。4.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐浩波
申请(专利权)人:中铝稀土江苏有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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