一种使用溶剂萃取法去除Nd中Fe杂质的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用溶剂萃取法去除金属钕中的铁杂质的方法，属于钕离子的溶剂萃取技术领域。在存在Nd离子和Fe离子的水溶液中，加入浓盐酸配制成一定盐酸浓度的水相，然后将水相与含有TODGA和N,N’‑二丁基月桂酰胺调相剂的有机相搅拌混合、静置分相，得到萃取后水相(a)与萃取后有机相(b)，再将萃取后的有机相（b）反萃，将萃后水相（a）重复上述萃取‑反萃步骤，最终得到含Fe量极少的Nd。本发明专利技术具有除Fe效果好，Nd的收率高，易于自动化控制等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种使用溶剂萃取法去除Nd中Fe杂质的方法
本专利技术属于Fe离子的溶剂萃取
，特别涉及一种利用溶剂萃取法去除金属钕中的铁杂质的方法。
技术介绍
钕（Nd）是稀土元素的一种，在稀土永磁体、催化剂、冶金、抛光粉、荧光粉、玻璃(玻璃添加剂)和陶瓷等领域有着广泛的应用，是一种重要的工业原料。2015年钕的产量达到2.4万吨，仅次于镧、铈的产量，占到全部稀土产量的16.2%。内蒙古的稀土主要分布在包头、呼和浩特、巴彦淖尔等地，其中，位于包头市的白云鄂博矿是内蒙古最大的稀土矿。举世瞩目的白云鄂博矿铁矿富含氟碳铈矿（约70%）和独居石（约30%），自然界中钕主要存在于独居石等矿石中，包头白云鄂博稀土矿中钕所占的配分比高达17%，储量巨大，具有非常大的生产潜力，随着稀土元素越来越多的被用于各种领域，稀土的消费量也会逐年增加。如何更有效的生产金属钕非常值得研究。工业上比较成熟的生产钕的方法是使用P204与P507的溶剂萃取法，首先将含有钕的稀土矿溶解于酸中，形成的酸溶液包含稀土元素与Fe等重金属离子。生产中先用P204萃取除去Fe等杂质，再用P507将钕萃取出来。这种方法的缺点是P204萃取Fe的速度较慢，而且P204对Fe/Nd的分离系数不高，导致单次分离时Fe与Nd的分离效果较差，实际应用时需要较多的分离级数才能将Fe与Nd分离，设备与场地需求量大，增加了生产与运营成本。如何更简便的分离Fe与Nd对是目前需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过溶剂萃取法，发展一种使用酰胺荚醚类萃取剂萃取分离Nd与Fe，从而去除Nd中Fe杂质的方法。本专利技术的原理在于将含有Fe的Nd盐或者氧化物溶于硝酸中,与含有N,N,N’N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)的有机相搅拌混合，由于TODGA对Fe有较好的萃取效果但对Nd的萃取效果很差，因此Fe进入有机相，Nd留在水相中，再经过反萃后将Fe离子反萃到新的水相中从而完成Nd与Fe的分离，实现Nd的纯化。将得到的萃取后水相重复上述萃取-反萃步骤，可以获得高纯Nd。为达到分离Nd与Fe的目的，本专利技术采用以下技术方案：一种使用溶剂萃取法去除Nd中Fe杂质的方法，包括以下步骤：（1）将含有Nd离子与Fe离子的水相中加入浓盐酸，配制成一定盐酸浓度的水相；（2）用稀释剂将酰胺荚醚类萃取剂稀释，再加入一定量的N,N’-二丁基月桂酰胺得到有机相，将步骤（1）得到的水相与有机相搅拌混合、静置分相，获得萃取后的有机相；所述酰胺荚醚类萃取剂为TODGA，所述稀释剂的种类为正十二烷、甲苯或磺化煤油中的一种；（3）将步骤（2）得到的萃取后的有机相反萃，将Fe离子反萃到水相中；所述反萃溶液为稀盐酸或纯水；（4）将步骤（3）得到的萃取后的水相再进行上述萃取-反萃步骤，重复若干次，得到几乎不含Fe离子的含Nd水相；（5）将步骤（4）得到的水相加热、蒸发、重结晶，得到含有极少量Fe杂质的高纯Nd所述步骤（1）中的水相盐酸质量分数为0.5%~30%，优选为4%~20%。所述步骤（2）中的N,N’-二丁基月桂酰胺加入的目的是作为调相剂减少有机相的乳化，改善相分离行为。加入的量为有机相体积的15%~30%，优选为20%~25%；萃取剂的浓度为0.01~0.2kg·L-1，优选为0.02~0.16kg·L-1。所述步骤（3）中的稀盐酸的质量分数为0.05%~1%，优选为0.05%~0.5%。所述步骤（4）中萃取-反萃的重复次数为2~8次，优选为4~6次。与已有技术方案相比，本专利技术具有以下技术效果：在盐酸溶液中TODGA对Fe离子萃取效果好而对Nd离子萃取效果差，能够较好的分离Nd与杂质Fe，得到Fe含量极少的Nd；加入调相剂N,N’-二丁基月桂酰胺后有机相乳化现象明显改善。具体实施方式为更好的说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下：实施例1用质量分数为20%的盐酸溶解氧化钕，加热使盐酸挥发，再加入水配制成CNd=0.2kg·L-1的氯化钕母液；取六水合氯化铁配制0.1kg·L-1的氯化铁母液；取2.5L氯化钕母液和2.5L氯化铁母液与4.2L质量分数为38%的浓盐酸于25L容器中，加水、混合均匀，配制成水相。以正十二烷为稀释剂配制CTODGA=0.15kg·L-1的有机相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有机相体积的20%。取等体积的水相与有机相搅拌混合、静置分相，得到萃取后水相(a)与萃取后有机相(b)，使用质量分数为0.05%的稀盐酸反萃萃取后有机相(b)，将Fe离子反萃到水相中，将得到的萃取后水相(a)重复上述萃取-反萃步骤4次，得到最终的反萃水相，使用电感耦合等离子体发射光谱测定其中的Fe含量，发现其含量少于0.4ppm。实施例2用质量分数为20%的盐酸溶解氧化钕，加热使盐酸挥发，再加入水配制成CNd=0.2kg·L-1的氯化钕母液；取六水合氯化铁配制0.1kg·L-1的氯化铁母液；取2.5L氯化钕母液和2.5L氯化铁母液与10L质量分数为38%的浓盐酸于25L容器中，加水、混合均匀，配制成水相。以甲苯为稀释剂配制CTODGA=0.15kg·L-1的有机相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有机相体积的25%。取等体积的水相与有机相搅拌混合、静置分相，得到萃取后水相(a)与萃取后有机相(b)，使用纯水反萃萃取后有机相(b)，将Fe离子反萃到水相中，将得到的萃取后水相(a)重复上述萃取-反萃步骤6次，得到最终的反萃水相，使用电感耦合等离子体发射光谱测定其中的Fe含量，发现其含量少于0.32ppm。实施例3用质量分数为20%的盐酸溶解氧化钕，加热使盐酸挥发，再加入水配制成CNd=0.2kg·L-1的氯化钕母液；取六水合氯化铁配制0.1kg·L-1的氯化铁母液；取2.5L氯化钕母液和2.5L氯化铁母液与6.3L质量分数为38%的浓盐酸于25L容器中，加水、混合均匀，配制成水相。以磺化煤油为稀释剂配制CTODGA=0.05kg·L-1的有机相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有机相体积的25%。取等体积的水相与有机相搅拌混合、静置分相，得到萃取后水相(a)与萃取后有机相(b)，使用质量分数为0.15%的稀盐酸反萃萃取后有机相(b)，将Fe离子反萃到水相中，将得到的萃取后水相(a)重复上述萃取-反萃步骤8次，得到最终的反萃水相，使用电感耦合等离子体发射光谱测定其中的Fe含量，发现其含量少于0.51ppm。实施例4用质量分数为20%的盐酸溶解氧化钕，加热使盐酸挥发，再加入水配制成CNd=0.2kg·L-1的氯化钕母液；取六水合氯化铁配制0.1kg·L-1的氯化铁母液；取2.5L氯化钕母液和2.5L氯化铁母液与8.4L质量分数为38%的浓盐酸于25L容器中，加水、混合均匀，配制成水相。以正十二烷为稀释剂配制CTODGA=0.12kg·L-1的有机相，其中N,N’-二丁基月桂酰胺占有机相体积的30%。取等体积的水相与有机相搅拌混合、静置分相，得到萃取后水相(a)与萃取后有机相(b)，使用质量分数为0.1%的稀盐酸反萃萃取后有机相(b)，将Fe离子反萃到水相中，将得到的萃取后水相(a)重复上述萃取-反萃步骤6次，得到最终的反萃水相，使用电感耦合等离子体发射光谱测定其中的Fe含量，发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用溶剂萃取法去除金属钕中的铁杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含有Nd离子与Fe离子的水相中加入浓盐酸，配制成一定盐酸浓度的水相；(2)用稀释剂将酰胺荚醚类萃取剂稀释，再加入一定量的N,N’‑二丁基月桂酰胺得到有机相，将步骤（1）得到的水相与有机相搅拌混合、静置分相，获得萃取后的有机相；所述酰胺荚醚类萃取剂为TODGA，所述稀释剂的种类为正十二烷、甲苯或磺化煤油中的一种；(3)将步骤（2）得到的萃取后的有机相反萃，将Fe离子反萃到水相中；所述反萃溶液为稀盐酸或纯水；(4)将步骤（3）得到的萃取后的水相再进行上述萃取‑反萃步骤，重复若干次，得到几乎不含Fe离子的含Nd水相。

【技术特征摘要】
1.一种利用溶剂萃取法去除金属钕中的铁杂质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将含有Nd离子与Fe离子的水相中加入浓盐酸，配制成一定盐酸浓度的水相；(2)用稀释剂将酰胺荚醚类萃取剂稀释，再加入一定量的N,N’-二丁基月桂酰胺得到有机相，将步骤（1）得到的水相与有机相搅拌混合、静置分相，获得萃取后的有机相；所述酰胺荚醚类萃取剂为TODGA，所述稀释剂的种类为正十二烷、甲苯或磺化煤油中的一种；(3)将步骤（2）得到的萃取后的有机相反萃，将Fe离子反萃到水相中；所述反萃溶液为稀盐酸或纯水；(4)将步骤（3）得到的萃取后的水相再进行上...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔玉，汉吉勋，杨涛，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37