二氯异氰尿酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氯异氰尿酸的制备方法，属于化工产品生产领域。二氯异氰尿酸的制备方法，包括如下步骤：氯化反应步骤，以氰尿酸与一氧化二氯作为原料，以水为溶剂，进行氯化反应，得到含二氯异氰尿酸的反应后料液；后处理步骤，将所述反应后料液进行后处理，得到目标产物二氯异氰尿酸。本发明专利技术使用水作溶剂，得到的产品不溶于水，反应完成后分离产品的操作简单，易于掌握技术要领，同时母液无需经过处理即可循环套用，清洁无污染，也有利于节约生产成本。

Process for preparing two chloro cyanuric acid

The invention discloses a method for preparing two chloro cyanuric acid, belonging to the production field of chemical products. Preparation method of two chloro isocyanuric acid, which comprises the following steps: chlorination reaction steps with cyanuric acid and the oxidation of two chloride as raw material, using water as solvent, chlorination, liquid containing two chloro isocyanuric acid after reaction; postprocessing steps, the reaction liquid. Postprocessing, obtain the target product two chloro isocyanuric acid. The invention uses water as solvent, the products insoluble in water, after the completion of the reaction separation products has the advantages of simple operation, easy to master the technical essentials, and liquor without treatment can be recycled, clean and no pollution, but also conducive to saving the cost of production.

【技术实现步骤摘要】
二氯异氰尿酸的制备方法
本专利技术属于化工产品生产领域，特别涉及一种二氯异氰尿酸的制备方法。
技术介绍
二氯异氰尿酸，即1,3-二氯-均三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)三酮，简称DCCA，分子式C3HCl2N3O3，分子量197.96，结构式白色粉末状结晶，理论有效氯含量(有效氯含量的测定原理：从碘化钾中氧化出相同量的单质碘所需单质氯的质量与指定化合物的质量之比，常以百分数表示)为71.71％，可作为食用器具、饮用水等的消毒剂，也可作为纤维的漂白剂。目前，二氯异氰尿酸的制备方法一般是从氰尿酸出发，经氯化得到，所使用的氯源为氯气。韦力宁等(二氯异氰尿酸及钠盐的研制，化工技术与开发，2006年第35卷第9期，第8-10页)用氰尿酸与烧碱反应，配制成氰尿酸二钠盐溶液，再进行氯化，制取二氯异氰尿酸浆料，浆料经过滤、洗涤除盐，得到二氯异氰尿酸湿粉。其反应原理如下：①氰尿酸与烧碱制备二钠盐的反应：②氰尿酸二钠盐的氯化反应：上述制备方法在制备二氯异氰尿酸时产生爆炸副产物三氯化氮，另一个问题是碱和氰尿酸成盐的反应热过大等问题，同时，在第二步通氯合成收率一般不足90％，氯气不能全部被氰尿酸钠盐溶液吸收造成氯气泄漏，处理氯化尾气后产生大量次氯酸钠副产品；在后处理过程中，由于二氯代异氰尿酸结晶小造成分离困难。专利申请CN102329275.A中记载，将氰尿酸、碳酸钙和工艺水按重量比进行配置，将配置后的物料送入氯化反应釜内，缓慢通入氯气并在搅拌下反应，反应完成后，抽滤、洗涤得二氯异氰尿酸。反应原理为程永刚(二氯异氰尿酸及其盐，陕西化工，1988年第2期，第10-13页)从氰尿酸出发，用氯气作为氯源，用碱土金属碱或其碳酸盐替代烧碱或氢氧化钾，比如用氢氧化钙替代氢氧化钠时，反应过程中尽管产生的三氯化氮少，生产安全性好，但是氰尿酸钙盐溶解度小，易形成不流动的冻胶体，传热比较困难。在上述制备方法中，不仅生成易爆炸副产物，造成对生产设备要求高，还生成盐副产物，使得该生产工艺中的废水无法处理或很难处理，造成环保成本投入大；同时造成后处理工艺冗繁，增加生产成本；作为氯源的氯气由于在反应过程中不能充分反应，存在氯气泄漏的风险，污染环境，不得不增加氯气的吸收装置，增加了工作强度和生产成本。鉴于此，本专利技术提供了通过一步反应合成二氯异氰尿酸的方法。此方法原子经济性高，副产物仅是水，因此通过该方法中得到反应液中不含盐，经过滤后，母液即可作为反应溶剂进行循环套用。此方法不仅生产流程短，原子经济性高，而且还节约水资源，减轻环保压力，降低工人劳动强度，减少生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氯异氰尿酸的制备方法，从氰尿酸出发，以一氧化二氯为氯化试剂，通过控制反应过程pH值来制备二氯异氰尿酸。在该制备方法中，一方面，经一步反应即可制得目标产物，反应流程短；另一方面，反应原子经济性高，反应生成的唯一副产物是水，且副产物水可以返回到反应过程中循环套用；此外，该制备方法后处理过程简单，经过滤、洗涤、烘干即可得到目标产物二氯异氰尿酸。因此，通过本专利技术的方法制备二氯异氰尿酸，不仅大大节约了水资源，降低环保成本的投入，而且降低工人劳动强度，减少生产成本，且生产安全系数增加。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种二氯异氰尿酸的制备方法，包括如下步骤：氯化反应步骤，以氰尿酸与一氧化二氯作为原料，以水为溶剂，进行氯化反应，得到含二氯异氰尿酸的反应后料液；后处理步骤，将所述反应后料液进行后处理，得到目标产物二氯异氰尿酸。所述氰尿酸与所述一氧化二氯反应式为：本专利技术的制备方法不会产生易爆炸的三氯化氮，原工艺在制备氰尿酸二钠盐的过程中由于用了强碱，会使氰尿酸开环生成游离氨，与后续过量氯气反应生成三氯化氮。该制备方法后处理过程简单，经过滤、洗涤、干燥即可得到目标产物二氯异氰尿酸。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述氯化反应步骤具体如下：首先，在5～35℃(比如8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、32℃)下，将所述氰尿酸与水配置成氰尿酸水浆液；然后在5～35℃(比如8℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、32℃)下，将所述一氧化二氯通入所述氰尿酸水浆液，经氯化反应得到含二氯异氰尿酸的反应料液。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述氰尿酸在所述氰尿酸水浆液中的质量分数为5％～20％(比如6％、10％、12％、15％、18％、19％)，所述氰尿酸在所述氰尿酸水浆液中的质量分数优选为10％。当氰尿酸水浆液浓度过大时，反应体系均一性变差。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述氰尿酸与所述一氧化二氯的摩尔比为1:1.01-1.1(比如1:1.02、1:1.03、1:1.04、1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09)。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，将所述一氧化二氯通入所述氰尿酸水浆液的时间为1-2h(比如1.1h、1.2h、1.5h、1.8h、1.9h)。通过控制一氧化二氯与氰尿酸的摩尔比、一氧化二氯通入氰尿酸水浆液的时间，来调节反应体系及控制反应终点的pH值。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述氯化反应的反应时间为3～10h(比如4h、5h、6h、7h、8h、9h)；所述氯化反应时间从通入一氧化二氯开始至反应结束；更优选地，所述氯化反应结束时，氯化反应体系的pH值为1-2(比如1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9)。氯化反应体系达到pH值1-2时，可以保证反应产物全部为二氯异氰尿酸且原料氰尿酸反应完全。专利技术人通过调节反应温度、氰尿酸与一氧化二氯的摩尔比、一氧化二氯通入氰尿酸水浆液的时间、以及氯化反应时间，经大量实验探究出氰尿酸与一氧化二氯反应制备单一产物三氯异氰尿酸的方法，且此方法可以工业化生产。也就是说，优选地，为了保证产物纯度和收率更高，需要控制反应温度、氰尿酸与一氧化二氯的摩尔比、一氧化二氯通入氰尿酸水浆液的时间、以及氯化反应时间在本专利技术范围内。氰尿酸与一氧化二氯的摩尔比、一氧化二氯通入氰尿酸水浆液的时间以及氯化反应时间，三者直接影响了反应终点的pH值，也直接影响到反应的产物。当氰尿酸与一氧化二氯的摩尔比过小时，氯化反应便不能单一生成二氯异氰尿酸，会产生其他副产物比如三氯异氰尿酸等。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述含二氯异氰尿酸的反应料液的制备如下：在室温下，将所述氰尿酸与水配制成10wt％的氰尿酸水浆液，然后在15～25℃下将所述一氧化二氯通入所述氰尿酸水浆液，通入一氧化二氯的时间为2h，然后再继续反应至氯化反应体系的pH值为1～2，反应结束。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述后处理步骤包括：将所述含二氯异氰尿酸的反应液进行过滤，固体为粗品二氯异氰尿酸，滤液水返回到所述氯化反应中循环使用，滤液水可循环使用50～70次，产品二氯异氰尿酸的质量也可保持；然后将粗品二氯异氰尿酸经水洗涤、烘干得到纯品二氯异氰尿酸，更优选地，所述烘干温度为110℃，时间为3h，收率达到95％以上，有效氯含量为68～71％，符合产品质量标准，多批生产产品质量均可保持。水作为一种安全、廉价易得的溶剂在工业生产中一直被广泛使用。相比于不使用水作为溶剂而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：氯化反应步骤，以氰尿酸与一氧化二氯作为原料，以水为溶剂，进行氯化反应，得到含二氯异氰尿酸的反应后料液；后处理步骤，将所述反应后料液进行后处理，得到目标产物二氯异氰尿酸。

【技术特征摘要】
1.一种二氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：氯化反应步骤，以氰尿酸与一氧化二氯作为原料，以水为溶剂，进行氯化反应，得到含二氯异氰尿酸的反应后料液；后处理步骤，将所述反应后料液进行后处理，得到目标产物二氯异氰尿酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化反应步骤具体如下：首先，在5～35℃下，将所述氰尿酸与水配置成氰尿酸水浆液；然后在5～35℃下，将所述一氧化二氯通入所述氰尿酸水浆液，经氯化反应得到含二氯异氰尿酸的反应料液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸在所述氰尿酸水浆液中的质量分数为5％～20％；所述氰尿酸在所述氰尿酸水浆液中的质量分数优选为10％。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸与所述一氧化二氯的摩尔比为1:1.01-1.1。5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，将所述一氧化二氯通入所述氰尿酸水浆液的时间为1-2h...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘毅，王平生，张俊杰，刘培臻，张晓阳，吕学松，刘晓莲，陈红，
申请(专利权)人：河北冀衡集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13