高收率三氯异氰尿酸的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高收率三氯异氰尿酸的制备方法，将尿素经过加热、加酸提纯、碱结和氯化制得三氯异氰尿酸，制得的三氯异氰尿酸的收率在98％以上，且含氯量达到91％。本发明专利技术中将氯气和废水回收，可以进行循环利用，节省了原有工艺中的废气处理岗位和废水处理岗位，降低了生产成本和管理设备的成本。

【技术实现步骤摘要】
高收率三氯异氰尿酸的制备方法
本专利技术属于氰尿酸制备领域，尤其涉及到一种高收率三氯异氰尿酸的制备方法。
技术介绍
三氯异氰尿酸主要用于游泳池水的消毒杀菌。生产方法有钠盐法、钙盐法、次氯酸钠法和常温均相截流法。但是各种方法均有一个缺点就是收率低，远远不能满足日益扩大的消费需求。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。为了克服上述局限，本专利技术是通过以下技术方案实现的：高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其包括以下步骤：步骤一尿素脱氨将尿素加入在280℃-300℃条件下加热得到一级粗尿酸，加热时间为3-3.5h；步骤二提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为70％-80％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为3-4h；步骤三碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为1:0.98，NaOH溶液的浓度为70g/l-68g/l；步骤四氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的氯化反应釜中制得三氯异氰尿酸，氯化反应釜内的温度为25℃±5℃，pH为3。优选的是，所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，还包括：步骤四回收将氯化反应釜中氯气回收至氯气源；将废水回收至蒸汽制备装置中进行蒸汽反应制得蒸汽。优选的是，所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，所述一级粗尿酸中氰尿酸的纯度为70％-80％；所述二级粗尿酸中氰尿酸的纯度≥98％。优选的是，所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，将所述三氯异氰尿酸干燥包装得到成品。主要反应过程需要关键控制好反应釜内的温度、pH值、液位，以及吸收器的液位、温度和pH值。控制好温度和氯气的流量时产品质量、收率的关键控制点。本专利技术制得的三氯异氰尿酸的收率在98％以上，且含氯量达到91％。本专利技术中将氯气和废水回收，可以进行循环利用，节省了原有工艺中的废气处理岗位和废水处理岗位，降低了生产成本和公里设备的成本。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它或其组合的存在或添加。实施例1高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其包括以下步骤：步骤一尿素脱氨将尿素加入在280℃条件下加热得到一级粗尿酸，加热时间为3h；步骤二提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为7％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为3h；步骤三碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为0.98:1，NaOH溶液的浓度为68g/l；步骤四氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的氯化反应釜中制得三氯异氰尿酸，氯化反应釜内的温度为25℃，pH为3。优选的是，所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，还包括：步骤四回收将氯化反应釜中氯气回收至氯气源；将废水回收至蒸汽制备装置中进行蒸汽反应制得蒸汽。优选的是，所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，所述一级粗尿酸中氰尿酸的纯度为70％-80％；所述二级粗尿酸中氰尿酸的纯度≥98％。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，将所述三氯异氰尿酸干燥包装得到成品。实施例2高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其包括以下步骤：步骤一尿素脱氨将尿素加入在300℃条件下加热得到一级粗尿酸3.5h；步骤二提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为8％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为4h；步骤三碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为0.98:1，NaOH溶液的浓度为68g/l；步骤四氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的氯化反应釜中制得三氯异氰尿酸，氯化反应釜内的温度为30℃，pH为3。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，还包括：步骤四回收将氯化反应釜中氯气回收至氯气源；将废水回收至蒸汽制备装置中进行蒸汽反应制得蒸汽。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，所述一级粗尿酸中氰尿酸的纯度为70％-80％；所述二级粗尿酸中氰尿酸的纯度≥98％。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，将所述三氯异氰尿酸干燥包装得到成品。实施例3高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其包括以下步骤：步骤一尿素脱氨将尿素加入在287℃条件下加热得到一级粗尿酸3.2h；步骤二提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为8％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为3.5h；步骤三碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为0.98:1，NaOH溶液的浓度为69g/l；步骤四氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的氯化反应釜中制得三氯异氰尿酸，氯化反应釜内的温度为20℃，pH为3。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，还包括：步骤四回收将氯化反应釜中氯气回收至氯气源；将废水回收至蒸汽制备装置中进行蒸汽反应制得蒸汽。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，所述一级粗尿酸中氰尿酸的纯度为70％-80％；所述二级粗尿酸中氰尿酸的纯度≥98％。所述的高收率三氯异氰尿酸的制备方法，将所述三氯异氰尿酸干燥包装得到成品。尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此,在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节。本文档来自技高网...

【技术保护点】
高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一 尿素脱氨将尿素加入在280℃‑300℃条件下加热得到一级粗尿酸，加热时间为3‑3.5h；步骤二 提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为70％‑80％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为3‑4h；步骤三 碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为1：0.98，NaOH溶液的浓度为70g/l‑68g/l；步骤四 氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的氯化反应釜中制得三氯异氰尿酸，氯化反应釜内的温度为25℃±5℃，pH为3。

【技术特征摘要】
1.高收率三氯异氰尿酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一尿素脱氨将尿素加入在280℃-300℃条件下加热得到一级粗尿酸，加热时间为3-3.5h；步骤二提纯将步骤一中的所述一级粗尿酸中加质量浓度为70％-80％硫酸进行通蒸汽蒸煮得到二级粗尿酸，蒸煮时间为3-4h；步骤三碱结将步骤二得到的二级粗尿酸加入到NaOH溶液中制得三钠盐溶液，其中二级粗尿酸和NaOH溶液的质量比为1：0.98，NaOH溶液的浓度为70g/l-68g/l；步骤四氯化将步骤三的三钠盐溶液滴加至通有氯气的...

【专利技术属性】
技术研发人员：淡贵添，梁志鹏，
申请(专利权)人：广西洋荣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45