The invention discloses a preparation method of pseudoephedrine hydrochloride, the specific steps are as follows: step one, will dilute the recrystallization of oxalate mother liquor, the use of caustic soda to adjust the pH value of 13 14, get the first mixed solution; step two, the first mixed solution by toluene cycle extraction, reverse extraction with hydrochloric acid, Neutralization Solution of pseudoephedrine hydrochloride; step three, the Neutralization Solution of pseudoephedrine hydrochloride by concentrating, adjusting pH value of 13 caustic soda 14, free and hot, then release the static gain, get acicular crystal water of pseudo ephedrine crude; step four, the crude pseudoephedrine neutralization with hydrochloric acid to pH 6.5 7 decolorization and filtration, heating, crystallization, pseudoephedrine products can be obtained. The preparation process of the invention is simple, the preparation time is short, the burning residue rate of the product is low, and conforms to the pharmacopoeia standard, and is suitable for being popularized in the pharmaceutical production enterprise, and has good economic and social benefits.
【技术实现步骤摘要】
一种盐酸伪麻黄碱的制备方法
本专利技术涉及药物生产领域,具体是一种盐酸伪麻黄碱的制备方法。
技术介绍
在麻黄素生产企业中,盐酸麻黄碱的生产一直沿用传统的草酸工艺进行生产,因次在制得麻黄碱草酸盐结晶后,大量的伪麻黄碱残存在母液中。经过反复草酸盐结晶后,在母液中的伪麻黄碱含量累积增加,多数企业是将母液加烧碱(NaOH),调PH值13-14,静置游离4-6小时制得伪麻黄碱,经过洗涤离心甩干得到伪麻黄碱粗品(伪麻黄碱粗品中含有较多的草酸钠,水溶性差而混在粗品中洗涤不彻底)。将伪麻黄碱粗品,加盐酸中和至PH值6.5左右,加热脱色滤过浓缩结晶得到盐酸伪麻黄碱产品。得到的产品炽勺残渣远远高于药典标准,有的企业再用无水乙醇进行反复重结晶精制而得到成品,还有的企业直接用水进行重结晶法精制,上述方式费工费时,且得到的产品炽勺残渣还是超过0.1%,不符合药典标准,这就为企业的生产带来了不便。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种盐酸伪麻黄碱的制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种盐酸伪麻黄碱的制备方法,具体步骤如下:步骤一,将反复结晶的草酸盐母液稀释,使用烧碱来调节PH值为13-14,得到第一混合溶液;步骤二,对第一混合溶液采用甲苯进行循环萃取,再用盐酸进行反萃取,得到盐酸伪麻黄碱的中和溶液;步骤三,将盐酸伪麻黄碱的中和溶液进行浓缩、烧碱调节PH值为13-14、游离和热溶,再放出静置,进行捞取得到针状结晶,水洗制得伪麻黄碱粗品;步骤四,将伪麻黄碱粗品加盐酸中和至PH值为6.5-7,加热、脱色并且滤过浓缩结晶,即可得到盐酸伪麻 ...
【技术保护点】
一种盐酸伪麻黄碱的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤一,将反复结晶的草酸盐母液稀释,使用烧碱来调节PH值为13‑14,得到第一混合溶液;步骤二,对第一混合溶液采用甲苯进行循环萃取,再用盐酸进行反萃取,得到盐酸伪麻黄碱的中和溶液;步骤三,将盐酸伪麻黄碱的中和溶液进行浓缩、烧碱调节PH值为13‑14、游离和热溶,再放出静置,进行捞取得到针状结晶,水洗制得伪麻黄碱粗品;步骤四,将伪麻黄碱粗品加盐酸中和至PH值为6.5‑7,加热、脱色并且滤过浓缩结晶,即可得到盐酸伪麻黄碱产品。
【技术特征摘要】
1.一种盐酸伪麻黄碱的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤一,将反复结晶的草酸盐母液稀释,使用烧碱来调节PH值为13-14,得到第一混合溶液;步骤二,对第一混合溶液采用甲苯进行循环萃取,再用盐酸进行反萃取,得到盐酸伪麻黄碱的中和溶液;步骤三,将盐酸伪麻黄碱的中和溶液进行浓缩、烧碱调节PH值为13-14、游离和热溶,再放出静置,进行捞取得到...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄新活,
申请(专利权)人:陕西金冠牧业有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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