含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法，该种钨电极焊芯中稀土元素的含量占钨元素总量的2.28～2.52%。其制备方法在两次还原过程中分别通入氨提高还原反应的效率，制备得到的钨电极焊芯杂质较少，使用性能优越。

Tungsten electrode welding core and a preparation method thereof containing multiple rare earth elements

The invention relates to a rare earth element containing multiple cores of tungsten electrode and its preparation method, the content of rare earth elements in the tungsten electrode cores of tungsten element accounted for 2.28 ~ 2.52% of the total. The preparation method in the two reduction process is respectively communicated with ammonia to improve the efficiency of the reduction reaction, less impurity tungsten electrode cores prepared, with superior performance.

【技术实现步骤摘要】
含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法
本专利技术涉及钨电极焊芯领域，更具体的说，它涉及一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯及其制备方法。
技术介绍
钨(W)电极是最常见的电弧电极材料之一，钨电极材料在焊接中主要用于钨极氩弧焊，在氩弧焊过程中一般作为阴极部分使用，几乎适用于所有金属材料的焊接。目前，一般采用在金属钨中添加二氧化钍来刺激金属钨中电子的逸出，降低钨电极的有效逸出功，使钨电极可以在较低的温度下工作，并提高钨电极的使用寿命。但是，钍是一种放射性物质，在焊接过程以及在与钍钨棒接触过程中，操作工人可能会受到放射线的影响。虽然经过大量调查和测试证明，每天消耗钍钨极棒仅100-200毫克，其放射量较小，对人体影响不大。但是，例如在容器内焊接时，由于通风不畅等环境因素，烟尘中的放射性离子有可能超过卫生标准；同时在磨削钍钨棒以及放置钍钨棒的地点处，放射性的气溶胶以及放射性粉尘的浓度较高，有可能超过卫生使用标准。为了取代钍元素的使用，通常在纯钨电极中添加氧化铈、氧化镧、氧化钇等稀土元素，以使钨电极中的放射性物质降至最低。但是铈钨电极反复引弧性能差，容易断弧，电弧压力和许用电流较小，镧钨电极的加工性能差，在大电流使用过程中烧损严重，钇钨电极加工困难，在小电流使用时电弧稳定性差。当纯钨电极中同时加入多种稀土元素，制成的含有多种稀土元素的钨电极焊芯与单元素稀土钨电极相比，使用性能更加优越。为了使稀土元素在钨电极中更好地分散，一般在仲钨酸铵溶液中加入稀土硝酸盐，通过液-液混合的方式使稀土元素很好的分散在钨电极中。但是，稀土硝酸盐在还原过程中，稀土硝酸盐分解得到稀土氧化物，稀土氧化物可以与氧化钨结合，附着在氧化钨的表面，而稀土氧化物又非常稳定，在粉末还原过程中既不挥发，又不能与氢气反应而还原，此时，附着在氧化钨表面的稀土氧化物阻止氧化钨的进一步还原，造成氧化钨还原不完全，最终制备得到的钨电极焊芯中氧化钨杂质较多，钨电极在使用过程导通电流的能力减弱，其使用性能变差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯的制备方法，通过该种方法制备得到内部氧化钨还原较为完全，电流导通能力强，具有良好使用性能的含有多元稀土元素的钨电极焊芯。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯的制备方法，至少包括以下步骤：互混：将稀土硝酸盐溶于20L去离子水中，搅拌至澄清，将仲钨酸铵加入稀土硝酸盐溶液中，搅拌蒸发3h后，通入蒸汽加压，蒸汽压力为1.0MPa，转速15r/min，直至完全烘干，将烘干后的混合物研碎，过80目筛；第一次还原：将烘干后的混合物放入还原炉中，升温还原炉至520～560℃，还原炉升温过程中通入氢气、氨气，还原20～24min；第二次还原：继续升温还原炉至900～920℃，持续通入氨气与氢气，还原26～30min后，停止通入氨气，继续还原10min，还原得到含有稀土氧化物的钨粉；预成型：将还原得到的产物在混粉机中混合10min后，装入弹性模套内，使用冷等静压机压制成型，成型压力为170Mpa，压制成型钨坯条；预烧结：将压制成型的钨坯条置于钼舟中，在氢气保护下，经1190～1200℃高温预烧结20～30min；垂熔烧结：将预烧结后的钨坯条放置于垂熔机中，在90％熔断电流保温25min；后处理：将烧结后的含有稀土元素的钨坯条经过旋锻、校直、打磨加工成型。通过采用上述技术方案，仲钨酸铵首先进行分解反应生成WO3，生成的WO3在氢气氛围中继续还原生成钨粉。同时，混合于仲钨酸铵中的稀土硝酸盐在氢气氛围中发生还原反应，生成不易挥发以及不易还原的稀土氧化物。待还原反应完毕后，得到含有稀土元素的钨粉混合物。将得到的混合物进行烧结、成型，得到含有多元稀土元素的钨电极焊芯。在仲钨酸铵分解还原的过程中，仲钨酸铵首先失去结晶水，随后逸出氨，随着还原炉温度升高至200℃开始，大量通入还原炉内的氨开始缓慢分解，首先分解成为原子氢与原子氮，原子氢在未相互结合成为分子氢之前立即与稀土硝酸盐以及仲钨酸铵中的氧发生反应，仲钨酸铵分解生成WO3的速度加快。随着混合物进入第二次还原阶段，还原炉的温度再次升高，原子氢结合WO3上氧的能力高于稀土氧化物与WO3之间的结合能力，WO3的还原反应更加充分，生成钨粉的纯度更高。优选的，所述第一次还原过程中氢气流量为0.7～0.9m3/h，所述氨气流量为0.1～0.3m3/h。优选的，所述氢气流量为0.8m3/h，所述氨气流量为0.2m3/h。优选的，所述第二次还原过程中所述氢气流量为1.3～1.5m3/h，所述氨气流量为0.1～0.2m3/h。优选的，所述氢气流量为1.4m3/h，所述氨气流量为0.15m3/h。通过采用上述技术方案，在第一次还原过程中，还原炉中按比例通入氢气以及氨气，保证氨气生成过量的原子氢对仲钨酸铵以及稀土硝酸盐进行分解，不至于因气流过大而稀释原子氢浓度，同时不会因气流过小而不能保证还原反应的进行。随着混合物进入第二次还原反应后，通入还原炉的氢气流量加大，氨气流量减小，生成原子氢的速率增加，同时混合物中的氧经过第一次还原反应消耗了大部分，减少氨气的通入，同样可以保证还原反应的正常进行。本专利技术的另一目的在于提供上述所述含有多元稀土元素的钨电极焊芯。本专利技术的上述目的是通过以下技术方案得以实现的，一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯，所述稀土元素占钨元素含量的2.28～2.52％。优选的，所述稀土元素为镧、钇、铈、锆。优选的，所述镧、钇、铈、锆占钨元素的含量比为1.2∶2.9∶1.4∶0.5。通过采用上述技术方案，制备得到的含有多元稀土元素的钨电极焊芯中包含有稀土元素镧、钇、铈、锆，四种稀土元素按照1.2∶2.9∶1.4∶0.5的配比进行掺和，制备得到的钨电极在小电流使用时具有较好的电弧稳定性，同时在大电流使用时电弧稳定性较佳。稀土元素取代了钍元素的使用，在使用过程中不会有放射线的污染，影响操作工人的生命安全。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、钨电极中掺入稀土元素，稀土元素的加入同样可以降低钨元素的电子逸出功，从而代替了放射性元素钍的使用，制备得到的钨电极中不含有对操作工人有生命安全的物质。同时，四种稀土元素的配合使用，使制备得到的钨电极的使用性能比单独使用单种稀土元素的使用性能优越。2、在仲钨酸铵的还原过程中随着氢气的通入加入氨气，氨气随着还原炉的温度逐渐升高开始分解，氨气首先分解成为原子氢与原子氮，原子氢在没有结合形成的分子氢的过程中，迅速吸附在混合物中的氧上，对混合物进行还原反应，使生成的钨粉纯度更高，从而制备得到的钨电极使用性能更加优越。具体实施方式本专利技术实施例中所涉及的所有物质均为市售。各实施例中所用到原料的规格如表1所示。表1以下各实施例中所用到样品的规格组分规格厂家仲钨酸铵工业级瑞尔化工产品有限公司硝酸镧工业级清达精细化工有限公司硝酸钇工业级清达精细化工有限公司硝酸铈工业级清达精细化工有限公司硝酸锆工业级清达精细化工有限公司各实施例中含有多元稀土元素的钨电极焊芯的制备方法如下：互混：将稀土硝酸盐溶于20L去离子水中，搅拌至澄清，将仲钨酸铵加入稀土硝酸盐溶液中，搅拌蒸发3h后，通入蒸汽加压，蒸汽压力为1.0MPa，转速15r/min，直本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯的制备方法，其特征是，至少包括以下步骤：互混：将稀土硝酸盐溶于20L去离子水中，搅拌至澄清，将仲钨酸铵加入稀土硝酸盐溶液中，搅拌蒸发3h后，通入蒸汽加压，蒸汽压力为1.0MPa，转速15r/min，直至完全烘干，将烘干后的混合物研碎，过80目筛；第一次还原：将烘干后的混合物放入还原炉中，升温还原炉至520～560℃，还原炉升温过程中通入氢气、氨气，还原20～24min；第二次还原：继续升温还原炉至900～920℃，持续通入氨气与氢气，还原26～30min后，停止通入氨气，继续还原10min，还原得到含有稀土氧化物的钨粉；预成型：将还原得到的产物在混粉机中混合10min后，装入弹性模套内，使用冷等静压机压制成型，成型压力为170Mpa，压制成型钨坯条；预烧结：将压制成型的钨坯条置于钼舟中，在氢气保护下，经1190～1200℃高温预烧结20～30min；垂熔烧结：将预烧结后的钨坯条放置于垂熔机中，在90％熔断电流保温25min；后处理：将烧结后的含有稀土元素的钨坯条经过旋锻、校直、打磨加工成型。

【技术特征摘要】
1.一种含有多元稀土元素的钨电极焊芯的制备方法，其特征是，至少包括以下步骤：互混：将稀土硝酸盐溶于20L去离子水中，搅拌至澄清，将仲钨酸铵加入稀土硝酸盐溶液中，搅拌蒸发3h后，通入蒸汽加压，蒸汽压力为1.0MPa，转速15r/min，直至完全烘干，将烘干后的混合物研碎，过80目筛；第一次还原：将烘干后的混合物放入还原炉中，升温还原炉至520～560℃，还原炉升温过程中通入氢气、氨气，还原20～24min；第二次还原：继续升温还原炉至900～920℃，持续通入氨气与氢气，还原26～30min后，停止通入氨气，继续还原10min，还原得到含有稀土氧化物的钨粉；预成型：将还原得到的产物在混粉机中混合10min后，装入弹性模套内，使用冷等静压机压制成型，成型压力为170Mpa，压制成型钨坯条；预烧结：将压制成型的钨坯条置于钼舟中，在氢气保护下，经1190～1200℃高温预烧结20～30min；垂熔烧结：将预烧结后的钨坯条放置于垂熔机中，在90％熔断电流保温25min；后处理：将烧结后的含有稀土元素的钨坯条经过旋锻、校直、打磨加工成型。2.根据权利要求1所述的含有多元稀土元素的钨电极...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘家均，李树清，陈梅福，龙梅云，申梁辰，陈瑜，
申请(专利权)人：北京天鹏钨钼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11