一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于3D打印技术的Hastelloy X合金粉末的制备方法，具体包括真空电极感应熔化气雾化技术、超声振动筛分、惰性气体保护气流分级、真空脱气处理等步骤，制备得到适用于3D打印技术的Hastelloy X合金粉末。与现有技术相比，本发明专利技术制备的Hastelloy X合金粉末具有低夹杂含量、低含氧量、高球形度等特点，满足不同3D打印技术对粉末材料的性能要求，促进了3D打印技术的应用发展。

Method for preparing Hastelloy X alloy powder for 3D printing

The invention relates to a preparation method for Hastelloy X alloy powder 3D printing technology, including vacuum electrode induction melting gas atomization technology, ultrasonic vibration screening, the protection of inert gas flow classification, vacuum degassing and other steps, the prepared Hastelloy X alloy powder for 3D printing technology. Compared with the prior art, the Hastelloy X alloy powder prepared by the invention has low inclusion content, low content of oxygen and the characteristics of sphericity, meet the performance requirements of different 3D printing technology of powder materials, promote the application and development of 3D printing technology.

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用HastelloyX合金粉末的制备方法
本专利技术涉及一种金属粉末的制备方法，尤其是涉及一种3D打印用HastelloyX合金粉末的制备方法，属于增材制造领域。
技术介绍
3D打印是一种以数字模型文件为基础，以粉末状、丝状金属或高分子等为原料，利用激光或电子束等手段，通过逐层堆积的方式来构造物体的快速成型技术。该技术无需原坯和模具，不仅简化了产品的设计、验证程序，而且缩短了产品的研制周期，提高了生产效率，降低了产品成本。3D打印技术是世界范围内高速发展的新高科技产业，应用领域极其广泛，尤其在航空航天领域，具有广阔的应用前景。金属3D打印技术作为整个3D打印体系中最前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。按照加工热源及粉末添置方式，主要分为以下三类：①激光选区熔化技术(SelectiveLaserMelting,SLM)是采用激光有选择性地分层烧结金属粉末，并使烧结成形的固化层累积叠加生成所需形状的零件，SLM最大的特点是采用高功率激光器对金属粉末进行直接熔化成形，以达到比较致密的组织结构；②激光立体成形技术(LaserSolidForming，LSF)是指在基底合金表面上预置或同步送给所选择的金属熔覆材料，然后经激光处理使之与基底表层同时熔化，并快速凝固成与基底材料呈冶金结合的表面层，从而显著改变基底材料的耐磨、耐蚀、耐热等特性的工艺方法；③电子束熔融技术(ElectronBeamMelting,EBM)与SLM非常相似，最基本的差别在于热源不同。EBM采用电子束作为热源，保持零件建造过程温度在退火温度，对零件微观结构有明显影响。HastelloyX合金是主要用铬、钼固溶强化的镍基高温合金，具有优异的抗氧化、耐腐蚀性能，以及良好的冷、热加工成型和焊接性能，长期使用温度达到900℃，广泛应用于航空航天、国防军工、化工等行业。采用铸造、锻造等传统工艺制造的HastelloyX合金零件，分别存在宏观成分偏析和材料利用率低的缺点，而3D打印技术可直接制造出成分均匀、尺寸精度接近成品的高温合金部件，提高了材料利用率并大大降低制造成本，引发了全球航空航天制造业的广泛关注。3D打印技术不仅要求高温合金粉末纯度高、氧含量低，还要求粉末球形度高、粒度分布均匀，以及良好的流动性。目前高温合金粉末的主要是气雾化法和等离子旋转电极法等。气雾化法的基本原理是用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并快速凝固形成粉末；等离子旋转电极法的主要原理是将采用等离子弧使合金棒料发生局部熔化，同时合金电极在惰性气体中高速旋转，在离心力作用下熔化的金属形成合金粉末。两者相比，雾化法制得粉末粒度较细，但是传统雾化工艺易造成粉末夹杂含量高，卫星球、空心球粉末；等离子旋转电极法制备的粉末，球形度高，纯净度高，但是粉末粒度较粗，不适用于3D打印技术，因此，采用新型雾化技术，综合一系列粉末处理工艺，提供一种制备3D打印用高温合金粉末的方法至关重要。真空电极感应熔化气雾化技术是在真空气雾化技术的基础上发展起来的一种新型工艺。它具有材料不易氧化、金属粉末冷却快速、自动化程度较高等优点。该技术的主要原理是将合金棒料作为自耗电极，在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔化，通过将缓慢旋转的金属电极以一定的速度降低至一个环形感应线圈中进行感应熔化，电极液滴自由落入气体雾化喷嘴系统，利用惰性气进行雾化。该技术最大优点是避免了传统的坩埚熔炼工艺掺入的非金属杂质，大大提高了被熔炼金属的纯净度，降低了金属熔体的氧化程度，特别能够满足3D打印技术对于金属粉末性能的要求，已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。目前国内外对3D打印技术的研究对集中在成形工艺方面，而在3D打印专用金属粉末的特性分析、制备工艺的方面研究较少，尤其是在航空航天领域应用最为广泛的HastelloyX合金粉末，基本靠国外进口，并且国内还没有企业能够规模化生产3D打印用HastelloyX合金粉末，材料问题已经成为制约我国3D打印技术发展的问题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于3D打印技术的HastelloyX合金粉末的制备方法。本专利技术将传统气雾化技术与中频感应熔炼技术相结合，避免了传统气雾化技术的缺点，并通过一系列先进的粉末后处理技术，得到的粉末具有球形度高、粒度分布均匀、氧含量低、杂质含量极低、激光烧结成形稳定等性能特点，适用于航空航天领域需要。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于3D打印技术的HastelloyX合金粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)棒料加工：按照HastelloyX的成分，Fe：17％～20％，Cr：20.5％～23％，Co：0.5％～2.5％，Mo：8％～10％，W：0.2％～1％，C：0.05％～0.15％，Si≤1％，Mn≤1％，P≤0.04％，S≤0.03％，熔炼制取HastelloyX合金棒材，随后对棒材进行加工，根据中频感应线圈的尺寸决定HastelloyX合金棒料的加工直径，制成直径35～50mm，长度500～550mm，一端开V形槽口，另一端呈50°～80°锥角的棒料；(2)熔炼雾化：通过夹持机构将加工后的棒料固定在进料机构下端，在进料机构的作用下，棒料同时进行轴向直线运动和旋转运动，雾化前将HastelloyX合金棒料下降，并使其锥形部分伸入感应线圈里，保持棒料中心处于线圈中心位置，棒料外表面与感应线圈的距离保持在10～15mm；依次通过机械泵、罗茨泵，对熔化室和雾化塔进行抽真空处理，当真空度达到10-2～10-1Pa时，向熔化室和雾化塔充入惰性气体，待熔化室压力达到105Pa左右；开启中频感应电源，对棒材进行加热，加热功率15～40kW，棒料熔化后在底部锥尖处汇成液滴或液流；以高纯氩气或氮气作为雾化介质，通过紧耦合环缝喷嘴形成超音速气流，雾化气流压力控制在2～4MPa，雾化时向熔化室充入高纯氩气，保持熔化室与雾化塔的压力差范围在0.01～0.02MPa，防止熔化室与雾化塔的压差过大形成较多空心粉，在高速气流的冲击作用下，熔化的金属液滴形成微小液滴，在雾化塔里冷却凝固成固态粉末颗粒，在大功率旋风分离器的作用下，粉末降落在雾化冷却塔锥形底部，被气流带入粉末收集装置中；(3)振动筛分：对雾化制得的HastelloyX合金粉末进行分级处理，通过送料装置，以一定的速率将粉末均匀地从不同目数的筛网自上而下进行筛分，每层筛网固定超声振动器，通过调节超声波频率，得到不同粒径范围的粉末，粉末在振动筛分过程中，均在高纯氩气保护下进行，防止粉末发生氧化；(4)气流分级：对于粒径小于15μm的粉末，采用气流旋分的方法进行分离，分级前对设备整体抽真空，工作时通入高纯氩气，通过调节气流量来去除不同尺寸的微小颗粒；(5)真空脱气：将经过筛分、分级处理的HastelloyX合金粉末置于真空脱气炉，真空度保持在10-2～10-1Pa，炉内温度为100～200℃，脱气时间5～10h；(6)配比、包装：收集经过脱气干燥处理的HastelloyX合金粉末，按照不同3D打印技术对于粉末材料粒径分布的要求，进行质量配比，其中激光选区熔化成形技术：15～53μm；激光立体成形技术：45～150μm；电子束熔融技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3D打印用Hastelloy X合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)棒料加工：对Hastelloy X合金棒材进行加工，一端开V形槽口，另一端呈50°～80°锥角；(2)雾化制粉：将加工后的棒料固定在进料机构下端，在进料机构的作用下，棒料同时进行轴向直线运动和旋转运动，雾化前将Hastelloy X合金棒料下降，并使其锥形部分伸入感应线圈内；对熔化室和雾化塔进行抽真空处理，当真空度达到10

【技术特征摘要】
1.一种3D打印用HastelloyX合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)棒料加工：对HastelloyX合金棒材进行加工，一端开V形槽口，另一端呈50°～80°锥角；(2)雾化制粉：将加工后的棒料固定在进料机构下端，在进料机构的作用下，棒料同时进行轴向直线运动和旋转运动，雾化前将HastelloyX合金棒料下降，并使其锥形部分伸入感应线圈内；对熔化室和雾化塔进行抽真空处理，当真空度达到10-2～10-1Pa时，向熔化室和雾化塔充入惰性气体，待熔化室压力达到104～106Pa；开启中频感应电源，对棒材进行加热，加热功率为15～40kW，棒料熔化后在底部锥尖处汇成液滴或液流；以高纯氩气或氮气作为雾化介质，通过紧耦合环缝喷嘴形成超音速气流，雾化气流压力控制在2～4MPa，在高速气流的冲击作用下，熔化的金属液滴形成微小液滴，在雾化塔里冷却凝固成固态粉末颗粒；(3)振动筛分：对雾化制得的HastelloyX合金粉末颗粒进行分级处理；(4)气流分级：对于粒径小于15μm的粉末，采用气流旋分的方法进行分离，通过调节气流量来去除不同尺寸的微小颗粒；(5)真空脱气：将经过筛分、分级处理的HastelloyX合金粉末置于真空脱气炉进行真空脱气；(6)配比、包装：收集经过脱气处理的HastelloyX合金粉末，按照不同3D打印技术对于粉末材料粒径分布的要求，进行质量配比，并在氩气保护下进行包装，最终制得适用于3D打印技术的HastelloyX合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种3D打印用HastelloyX合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，保持棒料中心处于线圈中心位置，棒料外表面与感应线圈的距离保持在10～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文恒，杨启云，吴凯琦，祁海，
申请(专利权)人：上海材料研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31