一种浅色聚合松香的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种浅色聚合松香的制备方法，该方法是：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂和植物油，通入氢气，氢气压力5‑35兆帕，升温80‑300度，氢化反应1‑6小时，减压除去溶剂得到浅色聚合松香。其中催化剂为钯碳，或者钯三氧化二铝，或者镍，植物油。其中聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。本发明专利技术产品颜色浅，稳定性良好，可以应用于高档胶粘剂、涂料和油墨等行业。

Method for preparing light color polymerized rosin

The invention discloses a method for preparing light polymerized rosin, the method is: the polymerization of rosin and turpentine added into a reaction kettle, adding catalyst and vegetable oil, introducing hydrogen, hydrogen pressure of 5 35 MPa, 80 temperature 300 degrees, 1 hydrogenation reaction for 6 hours, in addition to reducing solvent light polymerized rosin. Among them, the catalyst is palladium carbon, or palladium three, oxidation two aluminum, or nickel, vegetable oil. The mass ratio of polymerized rosin, turpentine, vegetable oil and catalyst is 1:1 to 5:0.05 to 0.3:0.01 to 0.1. The product has the advantages of light color and good stability, and can be applied to high-grade adhesives, coatings and ink industries.

【技术实现步骤摘要】
一种浅色聚合松香的制备方法
本专利技术属于有机化学
特别涉及一种浅色聚合松香的制备方法。
技术介绍
聚合松香是松香改性品种之一,是重要的化工原料。聚合松香具有软化点高、色泽浅、不易结晶、有优良的抗氧性、与成膜剂有良好的混溶性、在有机溶剂中有更高的黏度等优点,因而广泛应用于涂料、油漆、油墨、造纸等行业。聚合松香浅色化技术研究([D]李艳琳，2004-广西大学：应用化学)以松香为原料,对松香聚合工艺条件进行了应用性的改进,特别是对浅色化技术进行了研究开发。该文考察了催化剂、溶剂、反应温度和时间、添加剂、沉降分离、水洗工艺等条件对松香聚合反应转化率和产品质量技术指标的影响,探讨了混合催化剂、调控反应温度和澄清分离温度等对产品色泽的影响,确定了适宜的工艺条件参数。重点攻关了改善聚合松香产品色泽的方法,结果表明,7种化学品对改善产品的色泽均有一定的作用,抗氧剂A、抗氧剂G两种添加剂是有效的浅色抗氧剂,加入量仅为松香质量的1～2‰,色泽改善效果十分显著.研究得出的优化工艺参数是:采用甲苯为溶剂,以浓硫酸和AA1混合作为催化剂,反应温度为35℃,反应时间4h,在沉降分离阶段将脂液温度降低到10～15℃进行冷置沉降,并在蒸馏阶段加入1～2‰的抗氧剂A或抗氧剂G作为改善产品色泽的添加剂。其小试制备的聚合松香质量技术指标达到:软化点136～145℃,加纳色号为6～7#(松香色级为特级～一级),二聚体含量也从传统硫酸法的25～35％提高到50～65％左右；酸值高,能达到140～150mgKOH/g甚至更高,产率为80～88％.热水溶物、乙醇不溶物等质量技术指标也都检测合格.产品优于国家林业部标准ZBB72998-89的质量要求。该方法研究的聚合松香浅色化技术工艺复杂，使用试剂多，成本高，不具备工业化生产前景。随着社会经济的不断发展,市场对聚合松香的质量要求也不断提高,聚合松香的色泽就是其中重要的要求之一。现在传统制备浅色聚合松香不能达到应用要求,需要浅色聚合松香满足市场需求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种浅色聚合松香的制备方法，这种方法制备的浅色聚合松香颜色白。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种浅色聚合松香制备方法，包括以下步骤：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，隔绝氧气后通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到浅色聚合松香。作为技术方案的进一步改进，以上所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种。作为技术方案的进一步改进，以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。作为技术方案的进一步改进，以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。作为技术方案的进一步改进，以上所述的浅色聚合松香质量技术指标达到:热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。作为技术方案的进一步改进，以上所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。由于采用上述方案，本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：1.本专利技术采用一步法就可以制备得到浅色聚合松香，与现有技术相比，工艺设备简单，工艺参数容易控制，需要使用的试剂少，成本与现有技术相比能节约30％。2.本专利技术制备得到浅色聚合松香颜色比已有技术生产的颜色更浅，其颜色加纳色小于3号；热稳定性高，在200℃条件下存放3天，颜色无变化；抗氧化性更好；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。具体实施方式下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1:0.05:0.01)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，200克松节油，植物油(花生油)10克，钯碳2克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气5兆帕，慢慢升温至80度反应1小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。实施例2(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:2:0.1:0.03)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，400克松节油，植物油(大豆油)20克，钯三氧化二铝6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气10兆帕，慢慢升温至150度反应3小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。实施例3(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.15:0.05)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，600克松节油，植物油(亚麻油)30克，合金镍10克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气15兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。实施例4(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:4:0.2:0.07)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，800克松节油，植物油(蓖麻油)40克，钯碳14克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至250度反应8小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。实施例5(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:5:0.3:0.1)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，1000克松节油，植物油(菜子油)60克，钯三氧化铝20克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气30兆帕，慢慢升温至300度反应10小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。实施例6(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03)在2升的反应瓶中加200克聚合松香，600克松节油，植物油(菜子油)20克，钯合金镍6克，室温搅拌，然后氮气置换3次，通氢气20兆帕，慢慢升温至200度反应5小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。进一步的，对以上实施制备得到的浅色聚合松香进行平行实验设计的质量检验，得到结果如下：热稳定性高,在200℃条件下存放3天，颜色无变化；加纳色号小于3号；与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好；软化点大于120，酸值130-150。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种浅色聚合松香制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，隔绝氧气后通入氢气，氢气压力为5‑35兆帕，升温至80‑300度，反应1‑10小时，加压除去溶剂得到浅色聚合松香。

【技术特征摘要】
1.一种浅色聚合松香制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将聚合松香和松节油加入到反应釜中，加入催化剂，植物油，隔绝氧气后通入氢气，氢气压力为5-35兆帕，升温至80-300度，反应1-10小时，加压除去溶剂得到浅色聚合松香。2.根据权利要求1所述的浅色聚合松香的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种。3.根据权利要求1或2所述的浅色聚合松香的制备方法，其特征在于：所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1～5:0.05～0.3:0.01～0.1。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：李军，申利群，雷福厚，李玉明，黄志恒，白春星，张鹏程，
申请(专利权)人：广西鼎弘树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45