聚合松香的制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚合松香的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明专利技术包括将松脂放入反应釜中，加热熔解，过滤，滴入催化剂，保温超声搅拌，然后水洗至中性，分段进行蒸馏，趁热加入碳酸钙和二甲苯，保温搅拌，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。本发明专利技术制得的聚合松香的纯度达到95%以上。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种，属于松香深加工
。本专利技术包括将松脂放入反应釜中，加热熔解，过滤，滴入催化剂，保温超声搅拌，然后水洗至中性，分段进行蒸馏，趁热加入碳酸钙和二甲苯，保温搅拌，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。本专利技术制得的聚合松香的纯度达到95%以上。【专利说明】
本专利技术属于树脂深加工领域，尤其涉及一种。
技术介绍
聚合松香是以二聚体为主，含有松香和松香烃等的混合物，不结晶，软化点比松香 高。同时由于聚合松香相对分子质量的增加和双键的部分消除，因而具有色泽浅、酸值低、 黏度大、不结晶、软化点高、相容性好、抗氧化优、耐久性强等特点。 但是，现有技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影 响到聚合松香的后续加工和利用。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种，该方法可以解决了现有 技术制得的聚合松香含有大量不溶物等杂质，导致其纯度不高，从而影响到聚合松香的后 续加工和利用的问题。 为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是： 它包括以下步骤： A. 将45重量份?55重量份原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔 解，过滤，得到熔融状态的松脂； B. A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0. 05重量份?4重量份由硫酸和冰醋酸 按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为100W?300W和搅拌转速为400转/分 钟?600转/分钟的条件下，加热至75°C?95°C，进行保温超声搅拌4小时?6小时，得到 第一中间产物； C. B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200°C? 220°C，真空度为15mmHg的条件下蒸馏1小时?2小时；再在温度为270°C?400°C，真空度 为15mmHg的条件下继续蒸馏20分钟?30分钟，得到第二中间产物； D. C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2重量份?4重量份碳酸钙和20重量 份?30重量份二甲苯，并在200°C?220°C下，保温搅拌15分钟?60分钟，然后进行二甲 苯回收，制得本聚合松香。 由于采用上述技术方案，本专利技术得到的有益效果是： 本专利技术制得的聚合松香的纯度达到95%以上。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详述，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限 于以下实施例。 实施例1 本包括以下步骤： A. 将45kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融 状态的松脂； B. A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0. 05kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2 混合制得催化剂，在超声波功率为100W和搅拌转速为400转/分钟的条件下，加热至75°C， 进行保温超声搅拌6小时，得到第一中间产物； C. B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200°C，真空 度为15mmHg的条件下蒸馏2小时；再在温度为270°C，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏 30分钟，得到第二中间产物； D. C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2kg碳酸钙和20kg二甲苯，并在200°C 下，保温搅拌60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。 本实施例制得的聚合松香的纯度为95%。 实施例2 本包括以下步骤： A. 将55kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融 状态的松脂； B. A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入4kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混 合制得催化剂，在超声波功率为300W和搅拌转速为600转/分钟的条件下，加热至95°C，进 行保温超声搅拌4小时，得到第一中间产物； C. B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为220°C，真空 度为15mmHg的条件下蒸馏1小时；再在温度为400°C，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏 20分钟，得到第二中间产物； D. C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入4kg碳酸钙和30kg二甲苯，并在220°C 下，保温搅拌60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。 本实施例制得的聚合松香的纯度为97. 1%。 实施例3 本包括以下步骤： A. 将50kg原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融 状态的松脂； B. A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入2kg由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混 合制得催化剂，在超声波功率为200W和搅拌转速为500转/分钟的条件下，加热至85°C，进 行保温超声搅拌5小时，得到第一中间产物； C. B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为210°C，真空 度为15mmHg的条件下蒸馏1小时；再在温度为300°C，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏 25分钟，得到第二中间产物； D. C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入3kg碳酸钙和25kg二甲苯，并在210°C 下，保温搅拌30分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。 本实施例制得的聚合松香的纯度为96. 4%。【权利要求】1. 一种，其特征在于包括以下步骤： A. 将45重量份?55重量份原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔 解，过滤，得到熔融状态的松脂； B. A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0. 05重量份?4重量份由硫酸和冰醋酸 按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为100W?300W和搅拌转速为400转/分 钟?600转/分钟的条件下，加热至75°C?95°C，进行保温超声搅拌4小时?6小时，得到 第一中间产物； C. B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200°C? 220°C，真空度为15mmHg的条件下蒸馏1小时?2小时；再在温度为270°C?400°C，真空度 为15mmHg的条件下继续蒸馏20分钟?30分钟，得到第二中间产物； D. C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2重量份?4重量份碳酸钙和20重量 份?30重量份二甲苯，并在200°C?220°C下，保温搅拌15分钟?60分钟，然后进行二甲 苯回收，制得本聚合松香。【文档编号】C09F1/04GK104212357SQ201410399434【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月14日 优先权日:2014年8月14日 【专利技术者】宣景建 申请人:广西众昌树脂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A．将45重量份～55重量份原料松脂放入反应釜中，在搅拌条件下，加热使其完全熔解，过滤，得到熔融状态的松脂；B．A步骤之后，向所述熔融状态的松脂中滴入0.05重量份～4重量份由硫酸和冰醋酸按摩尔比为1:2混合制得催化剂，在超声波功率为100W～300W和搅拌转速为400转/分钟～600转/分钟的条件下，加热至75℃～95℃，进行保温超声搅拌4小时～6小时，得到第一中间产物；C．B步骤之后，将制得的第一中间产物进行水洗至中性，然后先在温度为200℃～220℃，真空度为15mmHg的条件下蒸馏1小时～2小时；再在温度为270℃～400℃，真空度为15mmHg的条件下继续蒸馏20分钟～30分钟，得到第二中间产物；D．C步骤之后，趁热向制得的第二中间产物加入2重量份～4重量份碳酸钙和20重量份～30重量份二甲苯，并在200℃～220℃下，保温搅拌15分钟～60分钟，然后进行二甲苯回收，制得本聚合松香。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宣景建，
申请(专利权)人：广西众昌树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45