包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法，二氧化硅气凝胶制备技术领域。本发明专利技术先合成硅烷偶联剂封端的聚酰胺酸溶液，然后对聚酰胺酸进行亚胺化，并利用亚胺化生成的乙酸作为硅源水解反应的酸催化剂进行硅源的预水解，其次，再加入稀释的氨水作为缩聚反应的碱催化剂，通过酸碱两步催化完成溶胶‑凝胶，得到包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅湿凝胶，最后，对湿凝胶进行老化、置换、超临界干燥得到包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶。本发明专利技术制备的包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶耐高温、脆性低、不易破碎、且不脱粉和掉渣，而且本发明专利技术制备工艺简单，制备过程不会出现相分离以及析出沉淀，整体生产成本较低，易于工业化生产。

Method for preparing coated polyimide reinforced silica aerogel

The invention discloses a preparation method of a coated polyimide reinforced silica aerogel, and a preparation technique of silica aerogel. The present invention first synthesis of polyamic acid solution of silane coupling agent terminated, then the imidization of polyamic acid, hydrolysis, and acid catalyst as silicon source hydrolysis silicon source using acetic acid imide generated by the second, adding dilute ammonia as alkali catalyst for the condensation reaction, the two step acid-base catalyzed sol gel, obtained coated polyimide reinforced wet silica gel, finally, of the wet gel aging, supercritical drying, replacement of coated polyimide reinforced silica aerogel. Polyimide coating the prepared silica aerogels reinforced high temperature resistance, low brittleness, not easy to be broken, and do not take off powder and dregs, and the invention has the advantages of simple preparation process, the preparation process does not appear and the precipitated phase separation and precipitation, the overall low production cost, easy industrial production.

【技术实现步骤摘要】
包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅气凝胶制备
，特别是涉及一种包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶具有纳米尺度的孔隙结构与空间连续的固相颗粒，其独特的微观结构赋予其很多特殊的性质，在不同的领域有着重要的应用，目前应用最为广泛、成熟的莫过于绝热保温领域。然而，纯二氧化硅气凝胶强度低、脆性大、极易破碎，难以直接工程化应用，需要对其进行力学改性。普通无机纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料，力学性能虽有改善，然而在应用中存在诸多问题，一方面是纤维与气凝胶界面结合不好，应用中表现为“脱粉”、“掉渣”现象严重；另一方面，纤维的引入导致材料体系密度增大较多。因此，急需探索一种新型的力学增强方法，解决纯二氧化硅气凝胶强度低、易破碎，纤维增强二氧化硅气凝胶密度大、易脱粉的缺陷。公布号为CN10580220A的中国专利技术专利公开了一种聚酰亚胺/二氧化硅气凝胶粉体复合气凝胶材料的制备方法，该专利技术是通过有机/无机的混合方式将二氧化硅气凝胶微粒和耐高温聚合物聚酰亚胺进行复合获得，具有适用性广泛、原料易得、反应过程简单、总体成本低等特点，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)合成硅烷偶联剂封端的聚酰胺酸溶液：向有机溶剂中加入二胺，室温下搅拌至完全溶解，再缓慢、分批次地加入二酐，继续搅拌，反应3h生成聚酰胺酸溶液，记为溶液A，然后向溶液A中滴加硅烷偶联剂，室温下搅拌1h，记为溶液B，其中二胺、二酐以及硅烷偶联剂的摩尔比为：1∶(2～2.05)∶(2～2.05)；2)聚酰胺酸的亚胺化：向步骤1)所得的溶液B中加入脱水剂和催化剂溶液，反应一段时间，得到溶液C；3)混合硅源的预水解：将硅源、硅烷偶联剂、去离子水溶于有机溶剂，记为溶液D，然后将步骤2)所得的溶液C与溶液D混合，室温下搅拌20min...

【技术特征摘要】
1.一种包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)合成硅烷偶联剂封端的聚酰胺酸溶液：向有机溶剂中加入二胺，室温下搅拌至完全溶解，再缓慢、分批次地加入二酐，继续搅拌，反应3h生成聚酰胺酸溶液，记为溶液A，然后向溶液A中滴加硅烷偶联剂，室温下搅拌1h，记为溶液B，其中二胺、二酐以及硅烷偶联剂的摩尔比为：1∶(2～2.05)∶(2～2.05)；2)聚酰胺酸的亚胺化：向步骤1)所得的溶液B中加入脱水剂和催化剂溶液，反应一段时间，得到溶液C；3)混合硅源的预水解：将硅源、硅烷偶联剂、去离子水溶于有机溶剂，记为溶液D，然后将步骤2)所得的溶液C与溶液D混合，室温下搅拌20min，静置一段时间，得到溶液E，其中硅源、硅烷偶联剂和去离子水的摩尔比为：1∶(0.1～0.4)∶(3～4)；4)制备包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅湿凝胶：向步骤3)所得的溶液E中滴加稀释的氨水溶液，搅拌均匀，调节pH值，静置后得到包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅湿凝胶，其中氨水与有机溶剂的体积比为：1∶10；5)制备包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶：将步骤4)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨自春，费志方，李昆锋，陈国兵，陈俊，
申请(专利权)人：中国人民解放军海军工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42