The invention discloses a method for synthesizing two phenyl thioether. The method according to the molar ratio of benzene, a Lewis acid catalyst and sulfur is 3 ~ 3.6:1.0 ~ 3.0:1.0, benzene and catalyst mixing, heating to 50 to 70 DEG C, slowly adding sulfur, hydrogen sulfide gas reaction into sodium hydroxide solution, after adding sulfur back to the reaction completely, then cooled to room temperature and then, synthetic material is slowly added into 5 ~ 15% in dilute hydrochloric acid, resting after the upper organic layer heating stripping to remove benzene, two phenyl sulfide, benzene is recycled. The present invention with benzene and sulfur as raw materials, lower cost, less waste, the environmental friendly, has reached the international standard, the total yield of the reaction with chlorobenzene meter can reach more than 90%, two phenyl sulfide purity was above 98%, which is suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种二苯硫醚的合成方法
本专利技术涉及一种二苯硫醚的合成方法，属于有机化学领域。
技术介绍
二苯硫醚是农药、医药、染料中间体，也是合成2,4-二氯苯酚、农药除草剂(除草醚、2,4-D)、杀虫剂伊比磷(EPBP)、兽药毒克散等的催化剂，也可用于合成硫双二氯酚等。目前二苯硫醚的制备方法主要有四种：1)先将苯和三氯化铝混合，冷却到一定温度，在搅拌下滴加氯化硫与苯的混合溶液，反应开始即逸出氯化氢和少量硫化氢，析出黄色粘稠的三氯化铝络合物，反应完全后，经过一系列后处理得到二苯硫醚；2)以氯苯为起始原料，与硫反应或与硫化氢反应合成；3)将一定量的二苯基二硫醚和碘苯溶于醋酸乙酯中，在低压水银灯照射下反应，最后产品的收率为12％；4)用氯苯和硫化钠在高压下反应，反应收率达80％。前两种方法的缺点在于氯化硫为金黄色液体，纯度不高时，常因含有SCl2而呈橙色乃至微带红色，在湿空气中发烟，有令人不愉快的刺激性气味，三废的处理非常困难，且收率太低。第三种方法的原料碘苯价格较贵，且收率太差，生产成本较大，难以形成生产能力。第四种方法需在高压下进行，虽然相对前三种方法收率较高，但是对反应条件...
【技术保护点】
一种二苯硫醚的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，合成：按苯、路易斯酸催化剂和硫磺的摩尔比为3.0～3.6:1.0～3.0:1.0，将苯和催化剂混合后，升温至50～70℃，缓慢加入硫磺，反应生成的硫化氢气体通入氢氧化钠溶液中，加完后继续回流6～8小时，冷却至室温；步骤2，酸洗：向5～15％的稀盐酸中缓慢滴加步骤1得到的合成料，静置分层，上层有机层升温脱溶除去苯，得到二苯硫醚，苯回收套用。
【技术特征摘要】
1.一种二苯硫醚的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，合成：按苯、路易斯酸催化剂和硫磺的摩尔比为3.0～3.6:1.0～3.0:1.0，将苯和催化剂混合后，升温至50～70℃，缓慢加入硫磺，反应生成的硫化氢气体通入氢氧化钠溶液中，加完后继续...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘必焕，王耀良，
申请(专利权)人：连云港致诚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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