碘酸混合溶液的制备方法及由该方法制备的碘酸混合溶液技术

本发明专利技术提供了碘酸混合溶液的制备方法及由该方法制备的碘酸混合溶液。本发明专利技术所述方法中，通过在制备反应过程中加入稳定剂，因而能够有效提高所制得的碘酸混合溶液的稳定性。同时本发明专利技术碘酸混合溶液具有溶液有效碘含量高、稳定性好等优点。

Process for the preparation of a mixed solution of iodate and a mixed solution of iodate prepared by the method

The present invention provides a process for the preparation of a mixed solution of iodate and a mixed solution of iodate prepared by the method. In the method of the invention, by adding stabilizer in the preparation process, the stability of the iodic acid mixed solution can be effectively improved. Meanwhile, the iodic acid mixed solution has the advantages of effective solution, high iodine content and good stability.

【技术实现步骤摘要】
碘酸混合溶液的制备方法及由该方法制备的碘酸混合溶液
本专利技术涉及消毒制剂领域，具体而言，涉及碘酸混合溶液的制备方法及由该方法制备的碘酸混合溶液。
技术介绍
碘酸混合溶液是常用的禽畜类消毒试剂，其作用机理主要为：碘与微生物细胞壁和细胞浆中的蛋白质结合，从而对病毒、细菌及其芽孢、霉菌和酵母菌有快速杀灭作用；同时，通过酸的高效活化作用，用水稀释时将大量的释放出碘分子，因而是一种高效的杀微生物消毒剂。然而，由于碘的活泼性较高，而这也会影响到碘酸混合溶液的稳定性，这对于碘酸的消毒效果也会带来不利的影响。有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种碘酸混合溶液的制备方法，所述方法中，通过在制备反应过程中加入稳定剂，因而能够有效提高所制得的碘酸混合溶液的稳定性；同时，本专利技术工艺简单，易于控制，无需大型设备，易于大规模工业化生产。本专利技术的第二目的在于提供一种碘酸混合溶液，其由本专利技术方法制备得到，因而具有溶液稳定性好等优点。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种碘酸混合溶液的制备方法，所述方法包括如下步骤：a)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；b)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，并搅拌；然后，加入乳化剂，并搅拌混匀；接着，依次加入单质碘和碘化物溶液；c)加入磷酸，并继续搅拌，然后加入硫酸和水，搅拌混匀，即得到碘酸混合溶液；其中，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物。可选的，本专利技术中，所述稳定剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吡嗪、喹啉、椰油基二甲基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二乙基苄胺、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-甲基哌嗪、N，N'-二甲基哌嗪、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯，或者N，N-二甲基环己胺一种或几种的混合物。可选的，本专利技术中，所述碘化物为碘化氢或水溶性碘盐；优选的，所述碘化物为水溶性碘盐。可选的，本专利技术中，所述水溶性碘盐为碘化钠、碘化钾或者碘化钙中的一种或几种的混合物。可选的，本专利技术中，所述乳化剂为非离子表面活性剂。可选的，本专利技术中，所述非离子表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，或者月桂醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物。可选的，本专利技术中，磷酸、总硫酸、碘单质和碘化物的质量比为(15～25)：(5～15)：(0.2～5)：(0.1～5)；优选的，磷酸、总硫酸、碘单质和碘化物的质量比为(20～25)：(5～10)：(2～4)：(2～3)；其中，所述总硫酸为步骤b)和步骤c)中硫酸的总量。可选的，本专利技术中，步骤b)中硫酸和步骤c)中硫酸的质量比为(1～5)：(95～99)。可选的，本专利技术中，磷酸、总硫酸和稳定剂的质量比为(15～25)：(5～15)：(0.1～5)；优选的，磷酸、总硫酸和稳定剂的质量比为(20～25)：(5～10)：(0.1～5)；其中，所述总硫酸为步骤b)和步骤c)中硫酸的总量。进一步的，本专利技术还提供了由本专利技术方法制得的碘酸混合溶液。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术方法制备工艺简单，操作便捷，能够简易、高效的制备具有优异稳定性的碘酸混合溶液；同时，本专利技术方法也够进一步应用于聚维酮碘等其他碘制剂的制备；(2)本专利技术方法所用原料和设备的成本低，能够有效控制碘酸混合溶液制备的成本；(3)本专利技术碘酸混合溶液有效碘含量高，且稳定性好。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术碘酸混合溶液制备所用原料如下：磷酸、硫酸、稳定剂、单质碘、碘化物、乳化剂和过氧化氢；制备方法步骤主要如下：a)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；优选的，溶解所用溶剂为水；优选的，所述碘化物为碘化氢或水溶性碘盐；更优选的，所述碘化物为水溶性碘盐，例如可以为，但不限于碘化钠、碘化钾，或者碘化钙等；进一步优选的，所述碘化物为碘化钾；b)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，并搅拌；然后，加入乳化剂，并搅拌混匀；接着，依次加入单质碘和碘化物溶液；优选的，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物，而稳定剂的加入也能够有效提高产物碘酸的稳定性，即使长时间保存也不会导致有效碘含量的降低；在本专利技术一个优选的方案中，所述氮杂芳香环化合物，至少含有一个氮杂原子，而且不含有叔胺结构，同时至少一个所述氮杂原子为不饱和氮原子；即，所述氮杂芳香环化合物的氮杂环结构上，至少有一个R1-N＝R2的结构片段，其中，R1和R2分别独立的为C或N，优选的，R1和R2均为碳；更优选的，所述氮杂芳香环化合物的芳杂环上只有一个或两个氮原子，且该氮原子为不饱和氮原子，同时该氮杂芳香环化合物不含有叔胺结构；进一步优选的，所述氮杂芳香环化合物为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吡嗪，或者喹啉中的一种或几种；在本专利技术一个优选的方案中，所述带有环状基团的叔胺化合物为带有环状取代基结构的叔胺化合物；例如，该化合物的分子式可以如下：NR3R4R5；其中，R3、R4、R5分别独立的为结构相同或不同的烷基、取代烷基、芳基，或取代芳基；其中，R3、R4、R5中，至少有一个R基为带有至少一个环烃基的取代基，例如R3、R4、R5中，至少有一个R基为环烃基、杂原子基环烃基、直链或支链烷基环烃基、直链或支链取代烷基环烃基、直链或支链烯基环烃基、直链或支链取代烯基或环烯基、直链或支链炔基环烃基，或者直链或支链取代炔基环烃基，其中，所述环烃基为带有或不带有杂原子的环烷基、环芳基、取代环烷基，或者取代芳基；在本专利技术一个优选的方案中，所述带有状基团基的叔胺化合物为氮杂环叔胺化合物，且该氮杂原子为叔胺氮；例如，该化合物的分子式可以如下：NR'3R'4R'5；其中，R'3、R'4、R'5中，有两个R基形成环状结构；更进一步优选的，所述带有环烃基的叔胺化合物为椰油基二甲基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二乙基苄胺、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-甲基哌嗪、N，N'-二甲基哌嗪、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯、N，N-二甲基环己胺中的一种或几种的混合物。优选的，所述硫酸为浓硫酸，将浓硫酸加入到稳定剂中之后，需要进一步进行搅拌混合，搅拌的时间优选的为5～30min；加入硫酸并搅拌后，就需要进一步加入过氧化氢进行混合搅拌。在本专利技术的一个优选的方案中，所述过氧化氢为浓度为30％的过氧化氢，优选的，加入过氧化氢后，需要将体系的温度控制在50～80℃，并在该温度条件下搅拌10～60min；其中，所述过氧化氢优选的为20～30％的过氧化氢；更优选的，所述过氧化氢为25～30％过氧化氢；加入过氧化氢混合搅拌后，需要向体系中进一步加入乳化剂，并搅拌均匀；在本专利技术一个优选的方案中，所述乳化剂为非离子表面活性剂；更优选的，所述非离子表面活性剂为辛醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚，或者月桂醇聚氧乙烯醚中的一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碘酸混合溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；b)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，并搅拌；然后，加入乳化剂，并搅拌混匀；接着，依次加入单质碘和碘化物溶液；c)加入磷酸，并继续搅拌，然后加入硫酸和水，搅拌混匀，即得到碘酸混合溶液；其中，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种碘酸混合溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)将碘化物溶解，得到碘化物溶液；b)向稳定剂中加入硫酸，并搅拌；然后，加入过氧化氢，并搅拌；然后，加入乳化剂，并搅拌混匀；接着，依次加入单质碘和碘化物溶液；c)加入磷酸，并继续搅拌，然后加入硫酸和水，搅拌混匀，即得到碘酸混合溶液；其中，所述稳定剂为氮杂芳香环化合物，或者含有环状基团的叔胺化合物中的一种或几种的混合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、吡嗪、喹啉、椰油基二甲基胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二甲基苄胺、N，N-二乙基苄胺、N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-甲基哌嗪、N，N'-二甲基哌嗪、三亚乙基二胺、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯，或者N，N-二甲基环己胺中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘化物为碘化氢或水溶性碘盐；优选的，所述碘化物为水溶性碘盐。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性碘盐为碘化钠、碘化钾或者碘化钙中的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐奇清，李成应，周淑贞，张庆，聂姣，
申请(专利权)人：佛山市南海东方澳龙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44