【技术实现步骤摘要】
由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂及制法和应用
本专利技术属于一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂及制备方法和应用。
技术介绍
芳胺类化合物是生产医药、染料、稳定剂、杀菌剂、杀虫剂、除草剂、显影剂、抗氧剂和石油添加剂等重要化工产品的中间体。目前主要的生产方法有硝基苯衍生物电解还原法、催化加氢法、铁粉还原法、生物发酵等。硝基苯衍生物电解还原法由于技术难度高,生产控制要求严格,且电耗大,我国尚未实现工业化;生物发酵工艺较绿色环保,但生产时间较长,效率有待提高,产物中存在大量的苯胺衍生物及少量的其他杂质,影响了此工艺生产效率及产品质量。铁粉还原法生产成本高,生产规模小,污染严重,多数国家已淘汰该法。催化加氢法在催化剂的作用下加氢还原得到苯氨衍生物,工艺简单,产品质量高,环境污染小,发展前景较为广阔。在专利CN101817766A中提到了在钯活性炭催化剂作用下制备间氨基苯磺酸的方法。反应在高压釜中进行,以硝基苯磺化后得到的工业原液制得的工业级间硝基苯磺酸水溶液为原料,使用碱水溶液调节溶液的pH值为6~8后,在催化作用下,于60-130℃、氢气...
【技术保护点】
一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂,其特征在于催化剂为硫化态,组成表示为M
【技术特征摘要】
1.一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂,其特征在于催化剂为硫化态,组成表示为Mx-Mo-Sy/Al2O3,其中M为Fe、Ni、Cu、Co、W或其组合,x为0.1-1,y为1-4。Mx-Mo-Sy在催化剂中质量百分含量为5%-40%。2.如权利要求1所述的一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂,其特征在于催化剂具有以下技术特征:金属硫化物在载体上呈层状分布,平均层数为1.5-5层。3.如权利要求1所述的一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂,其特征在于催化剂的比表面积为50-400m2/g,孔体积为0.2-1.0cm3/g,其中孔径在5-50nm的孔占催化剂总孔道的50-80%。4.如权利要求1-3任一项所述的一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将活性组分可溶性前驱物、助剂可溶性前驱物配成混合溶液,混合溶液总浓度为0.2-3.5mol/L,将混合溶液加热使得混合溶液温度在15-80℃之间;(2)用有机酸或无机酸,氨水或有机胺调节步骤(1)所得混合溶液,使其pH在8.0-13.0之间;(3)将载体置于(2)所得溶液中,浸渍2-24h,浸渍过程中不断搅拌,以使活性组分和助剂在载体上以特定结构特征分布;(4)将步骤(3)所得样品干燥,干燥时从室温以10-20℃/min的升温速率缓慢升高到100-150℃,在此温度下干燥6-24h;(5)将步骤(4)所得样品在400-600℃下焙烧3-12h;(6)将步骤(5)所得样品硫化,氢气压力为0.5-3.0MPa,硫化剂为二甲二硫,硫化剂用量为装入反应器内的样品重量的5-20wt%,载体油中的硫含量为1000-5000ppm,样品经过干燥后,以10-20℃/时的升温速率升温到120-150℃...
【专利技术属性】
技术研发人员:李学宽,韩文鹏,葛晖,唐明兴,杜明仙,周立公,杨英,
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所,
类型:发明
国别省市:山西,14
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。