一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，包括以下步骤：(1)取适量铁硅铬磁粉加入丙酮溶液用超声波对铁硅铬磁粉进行清洗；(2)配置磷酸丙酮钝化液；(3)取清洗后的铁硅铬磁粉置于磷酸丙酮钝化液中进行钝化处理；(4)加入经丙酮溶液稀释后的磁粉胶，搅拌均匀后烘干过筛，并加入适量润滑脱模剂，压制成坯样；(5)将坯样置于保护气氛中进行退火处理；本发明专利技术工艺步骤简单，铁硅铬磁粉表面钝化膜与磁粉间结合强度高，不易剥落，通过本发明专利技术的制备方法得到的磁粉心，不仅具有较高的磁导率、较低的功率，而且其直流叠加特性和频率稳定性明显提高，外加直流磁场100Oe时磁导率为初始时的60％以上，磁导率稳定频率达到40MHz以上，截止频率最高达到400MHz以上。

【技术实现步骤摘要】
一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法
本专利技术涉及一种磁性电子元器件制造
，具体涉及一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法。
技术介绍
磁粉心是由磁性材料粉末与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料，其电阻率要比合金大得多，因此涡流损耗较小，可以使用在较高的频率下。又因为其具有较高的饱和磁化强度，所以也可用于较高的功率下。这些特性使得磁粉心在许多应用场合具有其他磁性材料难以比拟的优势，被广泛应用于通讯、光伏系统、电源、仪器仪表、自动化控制等产品中的滤波器、变压器、扼流线圈等磁性元器件的磁心。随着电子信息技术、太阳能/风能发电、新能源汽车等新能源产业的发展，对电子器件高频化、小型化、高功率密度化的需求更加迫切。传统磁心材料已经无法满足应用的要求；研究人员开始努力寻找新的磁心材料，对磁心材料提出的要求是：不仅希望软磁材料具有磁导率高、电阻率高、饱和磁化强度高、居里温度高的特性，而且还希望软磁材料矫顽力低、功率损耗低、磁致伸缩系数低、磁晶各向异性低等。由于Cr可以提高材料的塑性、机械强度、以及在恶劣环境中的抗腐蚀能力，通过在Fe-Si合金中添加Cr得到Fe-Si-Cr合金粉末并制成磁心，其工作温度可达200℃，并且避免了磁粉心在高温工作时的热老化问题。Cr元素的晶体结构和α-Fe相非常相似，所以向Fe-Si中添加的Cr元素很容易便从(Fe，Cr)过度相中进入到α-Fe晶相。Cr元素作为一种具有非对称自旋密度的反铁磁性金属，其融入铁基合金后由于反铁磁相影响到铁磁相的磁晶各向异性，铁磁相和反铁磁相将发生相互转变，随着Cr元素的增加合金中将会出现无序相和有序相的相互转变，从而改变了合金的磁性能，通过控制Cr元素的量可以得到具有特定属性的金属软磁性材料。该材料制造成铁硅铬合金金属磁粉心，以高性价比和优良的直流叠加特性、高频低损耗特性、成型工艺简单等特点，使其性能特点正好填补于纯铁粉心和原有其他三种合金磁心(铁镍、铁硅铝、铁镍钼)之间。与铁粉心相比，由于添加了Si、Cr两种元素，其具有不易老化、功率损耗低的优点；与Fe-Si-Al相比，Fe-Si-Cr中的CrSi和CrSi2具有较为稳定的温度特性，使Fe-Si-Cr可以在较高的温度下使用，Fe-Si-Cr还具有更优的直流叠加特性，更低的价格，而且Fe-Si-Cr的密度和可塑性比Fe-Si-Al好；与铁镍磁粉心相比，二者的直流叠加特性相当，功率损耗比铁镍磁粉心略高，但是价格要远低于铁镍磁粉心，因此该材料制备成的合金磁心具有广阔的应用领域。使用该材料制备的合金磁心特别适合目前低压大电流、高功率密度、高频化的趋势。公开号为WO2016056351A1的专利讲述了一种使用SiO2对铁硅铬进行包覆以增加其电阻率的方法，但其操作较为复杂，该方法制备出的磁心磁导率比较低，且专利中未涉及铁硅铬磁粉心的饱和磁化强度、直流叠加特性及截止频率。公开号为CN105177396A的专利讲述了一种用气相SiO2对铁硅铬进行包覆的方法，专利中所阐述的操作步骤同样较为复杂，该方法制备出的磁心磁导率比较低，且专利中未涉及铁硅铬磁粉心的饱和磁化强度、直流叠加特性及截止频率。
技术实现思路
本专利技术提供了一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，解决了现有技术的不足，使产品直流叠加特性以及应用频率得到提高的同时，兼具有较高的磁导率、较好的功率损耗特性。其磁导率稳定频率达到在40MHz，截止频率达到400MHz，在外加直流磁场100Oe时磁导率为初始时的60％以上，其饱和磁化强度可达1.3T以上。本专利技术所采用的技术方案如下：一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，包括以下步骤：(1)取适量铁硅铬磁粉加入丙酮溶液用超声波对铁硅铬磁粉进行清洗，以去除铁硅铬磁粉表面可能存在的污染物(锈渍、油污等)，然后烘干。所述铁硅铬磁粉中各组分含量为：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；(2)将步骤(1)中清洗好的铁硅铬磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行钝化处理，钝化温度为(15～75)℃，钝化时长为(0.5～2)h；钝化完成后用丙酮对其进行抽洗，抽洗次数为(3～4)次。其中所用磷酸为分析纯浓磷酸，磷酸与铁硅铬磁粉质量比为(0.003～0.050):1，丙酮与铁硅铬磁粉质量比为(0.15～0.30):1。(3)加入经丙酮溶液稀释后的磁粉胶，搅拌均匀后烘干过40目网筛，其中磁粉胶与铁硅铬磁粉的质量比为(0.005～0.040):1；(4)过筛后的铁硅铬磁粉中加入硬脂酸锌作为润滑剂，充分混合均匀，压制成坯样，其中硬脂酸锌与铁硅铬磁粉的质量比为(0.001～0.002):1，压制压力为(3.6～10.8)×107kg/m2，保压时间为(15～20)s；(5)将坯样置于保护气氛中，以(1～3)℃/min升温至(400～700)℃保温(1～4)h进行退火处理，然后随炉冷却至室温，得到目标产物。作为优选，磷酸丙酮溶液中，磷酸与铁硅铬磁粉质量比为0.009:1，丙酮与铁硅铬磁粉质量比为0.2:1。作为优选，用磷酸丙酮溶液对铁硅铬磁粉进行钝化处理时的工艺条件为：钝化温度为50℃，水浴加热，钝化时长为0.5h。作为优选，对钝化处理后的铁硅铬用丙酮溶液抽洗3次。作为优选，所加磁粉胶与铁硅铬磁粉的质量比为0.02:1。作为优选，铁硅铬磁粉中所加的硬脂酸锌与铁硅铬磁粉的质量比为0.001:1。作为优选，压制成坯样时的压制压力为8.4×107kg/m2，保压时间为16s。作为优选，对坯样进行退火处理时的保护气氛为氩气、升温速率为2℃/min、退火温度为500℃、保温时间为1h。本专利技术所选用的磁粉胶为热固化单组分环氧树脂胶，主要成分为环氧树脂，适用于磁性材料的成型，且价格适中，市场上均可购买。本专利技术提供的提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，具有以下优点：(1)本专利技术中的绝缘处理方法操作简单、成本较低，所产生的钝化层分布均匀，能够与磁粉胶良好结合，制得的磁心具有较好的抗拉强度。(2)经本方法处理后的铁硅铬磁粉，不仅具有较低的功率损耗，还具有更高的直流叠加性能、更好的频率稳定性以及较高的磁导率和饱和磁化强度。附图说明图1(a)为本专利技术所制备的经钝化处理后的铁硅铬磁粉颗粒边界的EDS图。图1(b)为本专利技术所制备的经钝化处理后的铁硅铬磁粉颗粒内部的EDS图。图2为本专利技术所制备的铁硅铬磁粉心断面的XRD图。图3为本专利技术所制备的铁硅铬磁粉心断面的SEM图。图4为本专利技术所制备的铁硅铬磁粉心磁谱曲线。具体实施方式下面通过具体实施方式并结合附图对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)取适量铁硅铬磁粉加入丙酮溶液用超声波对铁硅铬磁粉进行清洗，以去除铁硅铬磁粉表面的油污，然后烘干。所述铁硅铬磁粉中各组分含量为：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；(2)将步骤(1)中清洗好的铁硅铬磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行钝化处理，钝化温度为50℃，钝化时长为0.5h；钝化完成后用丙酮对其进行抽洗，抽洗次数为3次。其中所用磷酸为分析纯浓磷酸，磷酸与铁硅铬磁粉质量比为0.003:1。(3)加入经丙酮溶液稀释后的磁粉胶，搅拌均匀后烘干过40目本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，包括如下步骤：(1)取适量铁硅铬磁粉加入丙酮溶液用超声波对铁硅铬磁粉进行清洗，以去除铁硅铬磁粉表面的污染物(锈渍、油污等)，然后烘干。所述铁硅铬磁粉中各组分含量为：Fe‑90.0％，Si‑4.8％，Cr‑5.2％；(2)将步骤(1)中清洗好的铁硅铬磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行钝化处理，钝化温度为(15～75)℃，钝化时长为(0.5～2)h；钝化完成后用丙酮对其进行抽洗，抽洗次数为(3～4)次。其中所用磷酸为分析纯浓磷酸，磷酸与铁硅铬磁粉质量比为(0.003～0.050):1，丙酮与铁硅铬磁粉质量比为(0.15～0.30):1。(3)加入经丙酮溶液稀释后的磁粉胶，搅拌均匀后烘干过40目网筛，其中磁粉胶与铁硅铬磁粉的质量比为(0.005～0.040):1；(4)往过筛后的铁硅铬磁粉中加入硬脂酸锌作为润滑剂，充分混合均匀，压制成坯样，其中硬脂酸锌与铁硅铬磁粉的质量比为(0.001～0.002):1，压制压力为(3.6～10.8)×10

【技术特征摘要】
1.一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，包括如下步骤：(1)取适量铁硅铬磁粉加入丙酮溶液用超声波对铁硅铬磁粉进行清洗，以去除铁硅铬磁粉表面的污染物(锈渍、油污等)，然后烘干。所述铁硅铬磁粉中各组分含量为：Fe-90.0％，Si-4.8％，Cr-5.2％；(2)将步骤(1)中清洗好的铁硅铬磁粉加入到磷酸丙酮溶液中，不断搅拌进行钝化处理，钝化温度为(15～75)℃，钝化时长为(0.5～2)h；钝化完成后用丙酮对其进行抽洗，抽洗次数为(3～4)次。其中所用磷酸为分析纯浓磷酸，磷酸与铁硅铬磁粉质量比为(0.003～0.050):1，丙酮与铁硅铬磁粉质量比为(0.15～0.30):1。(3)加入经丙酮溶液稀释后的磁粉胶，搅拌均匀后烘干过40目网筛，其中磁粉胶与铁硅铬磁粉的质量比为(0.005～0.040):1；(4)往过筛后的铁硅铬磁粉中加入硬脂酸锌作为润滑剂，充分混合均匀，压制成坯样，其中硬脂酸锌与铁硅铬磁粉的质量比为(0.001～0.002):1，压制压力为(3.6～10.8)×107kg/m2，保压时间为(15～20)s；(5)将坯样置于保护气氛中，以(1～3)℃/min升温至(400～700)℃保温(1～4)h进行退火处理，然后随炉冷却至室温，得到目标产物。2.根据权利要求1所述的一种提高铁硅铬磁粉心直流叠加特性和频率稳定性的制备方法，其特征在于，磷酸丙酮溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏荣飞，兰中文，余忠，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51