一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法及其产品技术

本发明专利技术提供了一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；将偶联剂溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将所述分散均匀的悬浮液和所述偶联剂溶液混合均匀，回流；冷却至室温，离心分离，再在80℃真空烘箱中烘干，制得改性的氢氧化镁晶须；将所述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中混合、造粒，制得目标产品。使用本发明专利技术所述制备方法制得的氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的拉伸强度显著提高，扩展了其应用领域。

Preparation method of magnesium hydroxide whisker modified poly adipate / terephthalic acid two ester composite material and product thereof

The present invention provides a magnesium hydroxide whisker modified poly preparation method of adipic acid / butylene two ester composite material, which comprises the following steps: magnesium hydroxide whisker mixed with ethanol, the suspension was dispersed by ultrasonic dispersion; coupling agent is soluble in ethanol, so coupling agent solution then the suspension; the dispersion and the coupling agent solution mixed evenly, reflux; cooling to room temperature, centrifugal separation, and then dried in a vacuum oven at 80 C, prepared modified magnesium hydroxide whisker; the modified magnesium hydroxide whisker, red phosphorus, antioxidant, heat stabilizer and poly butylene adipate / ester together in two blending machine, high-speed mixed granulation, prepare the target product. The tensile strength of the magnesium hydroxide whisker modified poly (adipate) / butyl terephthalate two ester prepared by the preparation method of the present invention is remarkably improved, and the application field is extended.

【技术实现步骤摘要】
一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法及其产品
本专利技术涉及复合材料的改性方法，尤其涉及一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，以及所述制备方法制得的氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。
技术介绍
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯是一种兼具脂肪族聚酯优异生物降解性能和芳香族聚酯优异力学性能的脂肪族/芳香族共聚酯，该共聚酯具有能与普通塑料相媲美的优良物理性能和加工性能。与通用高分子材料类似，聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯也可以通过注塑、挤出、吹塑、模压、流延成膜及吹膜等手段进行加工制备。但聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的拉伸强度不大，限制了该复合材料在力学性能要求较高领域的应用。因此需要改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的综合性能并降低生产成本，对其进行改性。氢氧化镁晶须成纤维状，单晶结构，晶须直径0.5～5μm，长200～2000μm。在高温中活化的纤维氢氧化镁、红磷、偶联剂按照一定比例加入到聚合物中，添加一定量红磷的情况下，随着纤维氢氧化镁添加量的增加，氧指数逐渐增大。由于氢氧化镁晶须分解后对环境不产生有毒有害物质，加入一定量的氢氧化镁晶须又可以使材料阻燃性提高，而且可提高材料的机械性能。
技术实现思路
为了能够克服上述现有技术中存在的问题，为了提升聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的拉伸强度，为了通过改性扩展其应用领域；本专利技术的第一方面，旨在提供一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法。上述制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将所述分散均匀的悬浮液和所述偶联剂溶液混合均匀，并于80℃下回流；冷却至室温，离心分离，再在80℃真空烘箱中烘干，制得改性的氢氧化镁晶须；(2)将所述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合；(3)将步骤(2)中混合均匀的各反应物的混合物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子；其中，各反应物组分的质量份数配比如下：优选地，在上述制备方法中，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。优选地，在上述制备方法中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或钛酸酯偶联剂(NZD-201)。优选地，在上述制备方法中，所述抗氧化剂选自以下任一种：二苯胺、对苯二胺或二氢喹啉。优选地，在上述制备方法中，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。进一步优选地，在上述制备方法中，步骤(1)中所述超声分散持续的时间为10min。进一步优选地，在上述制备方法中，步骤(1)中所述回流持续的时间为3小时。本专利技术的第二方面，提供了一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其特征在于，所述氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料是由上述制备方法制得的。采用本专利技术所述的制备方法，使用氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，所得产品为氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料。所述氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的拉伸强度显著提高，通过改性实现了其应用领域的扩展。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施方式。一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法。上述制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将所述分散均匀的悬浮液和所述偶联剂溶液混合均匀，并于80℃下回流；冷却至室温，离心分离，再在80℃真空烘箱中烘干，制得改性的氢氧化镁晶须；(2)将所述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合；(3)将步骤(2)中混合均匀的各反应物的混合物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子；其中，各反应物组分的质量份数配比如下：在一个优选实施例中，在上述制备方法中，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。在一个优选实施例中，在上述制备方法中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或钛酸酯偶联剂(NZD-201)。在一个优选实施例中，在上述制备方法中，所述抗氧化剂选自以下任一种：二苯胺、对苯二胺或二氢喹啉。在一个优选实施例中，在上述制备方法中，所述热稳定剂为顺丁烯二酸酐或环氧大豆油。在一个进一步优选的实施例中，在上述制备方法中，步骤(1)中所述超声分散持续的时间为10min。在一个进一步优选的实施例中，在上述制备方法中，步骤(1)中所述回流持续的时间为3小时。实施例1使用氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其中，各反应物组分的质量份数配比如下：并按照下列步骤进行反应：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散10min得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂(按晶须质量分数的0.5％)γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将均匀悬浮液与偶联剂溶液混合均匀于80℃下回流3h；冷却至室温，经离心分离，80℃真空烘箱中烘干，从而制得改性的氢氧化镁晶须。(2)将上述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合。(3)将上述混合均匀的各反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子。(4)将上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。实施例2使用氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其中，各反应物组分的质量份数配比如下：并按照下列步骤进行反应：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散10min得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂(按晶须质量分数的0.5％)钛酸酯偶联剂NZD-201溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将均匀悬浮液与偶联剂溶液混合均匀于80℃下回流3h；冷却至室温，经离心分离，80℃真空烘箱中烘干，从而制得改性的氢氧化镁晶须。(2)将上述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合。(3)将上述混合均匀的各反应物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子。(4)将上述复合材料粒子经注塑成型制得标准测试样条，备用。实施例3使用氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料，其中，各反应物组分的质量份数配比如下：并按照下列步骤进行反应：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散10min得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂(按晶须质量分数的0.5％)γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将均匀悬浮液与偶联剂溶液混合均匀于80℃下回流3h；冷却至室温，经离心分离，80℃真空烘箱中烘干，从而制得改性的氢氧化镁晶须。(2)将上述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将所述分散均匀的悬浮液和所述偶联剂溶液混合均匀，并于80℃下回流；冷却至室温，离心分离，再在80℃真空烘箱中烘干，制得改性的氢氧化镁晶须；(2)将所述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合；(3)将步骤(2)中混合均匀的各反应物的混合物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子；其中，各反应物组分的质量份数配比如下：

【技术特征摘要】
1.一种氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化镁晶须与无水乙醇混合，超声分散得分散均匀的悬浮液；另外，将偶联剂溶于无水乙醇，得偶联剂溶液；再将所述分散均匀的悬浮液和所述偶联剂溶液混合均匀，并于80℃下回流；冷却至室温，离心分离，再在80℃真空烘箱中烘干，制得改性的氢氧化镁晶须；(2)将所述改性的氢氧化镁晶须、红磷、抗氧化剂、热稳定剂与聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯一起置于高速共混机中进行混合；(3)将步骤(2)中混合均匀的各反应物的混合物置于双螺杆挤出机中挤出造粒，制得氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料粒子；其中，各反应物组分的质量份数配比如下：2.根据权利要求1所述的氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯的数均分子量为3.6×104。3.根据权利要求1所述的氢氧化镁晶须改性聚己二酸/对苯二甲酸丁二...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，郝鲁峰，孙振军，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31