一种治疗高脂血症的中药有效部位的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种治疗高脂血症的中药有效部位组合物的制备方法，包括将虎杖经过乙醇提取，过滤，得到上清液和沉淀物，将上清液脱色，浓缩，加入乙醇结晶后得到有效部位1；将沉淀物离心，提取过滤后，得到有效部位2。采用该方法获得的有效部位2可以克服原上清液中大黄素含量不足导致的药效不足的缺陷，并且本发明专利技术能够克服由于虎杖药材质量的不稳定、导致生产工艺的稳定性变差的问题，且克服了现有技术中使用了大量有机溶剂，例如乙酸乙酯、丙酮等溶剂残留和环境污染的缺点。本发明专利技术制备方法简单，充分利用了虎杖中药资源，实现了对虎杖药材的合理利用，具备较好的应用价值。

Method for preparing effective part of Chinese medicine for treating hyperlipemia

The invention provides a preparation method of effective parts of traditional Chinese medicine composition for treating hyperlipidemia, including Polygonum cuspidatum after ethanol extraction, filtration, supernatant and precipitate the supernatant, decolorization, concentrating, adding ethanol after crystallization effectively will precipitate from 1 parts; heart extraction filter, get effective parts 2. The defect effect of effective parts obtained by the method can overcome the shortcomings of 2 the content of emodin in the problems caused by the original supernatant, and the invention can overcome the unstable quality of Polygonum cuspidatum, leading to poor stability of the production process, and overcomes the large amounts of organic solvents used in the prior art, such as residual ethyl acetate and acetone and environmental pollution problems. The preparation method of the invention is simple, and takes full advantage of the traditional Chinese medicine resources of Polygonum cuspidatum and realizes the rational utilization of Polygonum cuspidatum medicinal material and has better application value.

【技术实现步骤摘要】
一种治疗高脂血症的中药有效部位的制备方法
本专利技术属于中药提取
，更具体地，涉及一种治疗高脂血症的中药有效部位的制备方法。
技术介绍
中药虎杖为蓼科多年生草本植物虎杖的干燥根茎和根，在我国有悠久的用药史，最早入药见《雷公炮炙论》。性味苦寒，归肝、胆、肺经，有利胆退黄，清热解毒，活血化瘀，祛痰止咳等功效，临床用于治疗湿热黄疸、淋浊、带下、血瘀经闭，肺热咳嗽，热结便秘等疾病。药理学研究表明，虎杖对人体心血管系统、消化系统、呼吸系统、内分泌系统、生殖系统以及免疫系统均具有药理药效作用。其中对心血管系统主要有扩张血管、改善微循环、抗休克、抑制血小板聚集、抗血栓形成以及抗动脉粥样硬化的作用，其主要起效物质基础为芪类（虎杖苷、白藜芦醇）和蒽醌（如大黄素）类物质。例如，彭源贵报道了从虎杖中制备一种含多个有效成分的组合物（含虎杖苷68.0%以上、白藜芦醇2.0%以上、蒽醌4.0%~6.5%）的方法（专利号CN101049348B），并对该组合物制剂进行了药效学、毒理学研究，结果表明由该有效部位组合物制成的中药制剂临床运用安全、具有显著调节血脂作用。但由于虎杖药材质量的不稳定性、导致报道生产工艺的稳定性很差，工艺中使用了大量第三类有机溶剂乙酸乙酯、丙酮，给产品质量控制以及环境保护造成了一定负担，且原工艺工序较复杂，生产周期长，主要只开发利用虎杖中芪类有效成分，对药材资源浪费较大。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种治疗高脂血症的中药有效部位的制备方法。本专利技术在深入研究虎杖主要有效成分化学性质的基础上，经过工艺研究，提出了一种比文献报道方法更能确保有效部位生产工艺、质量稳定性，成本更低，更绿色环保，更有利于药材资源充分利用的制备工艺方法。本专利技术的技术目的通过以下技术方案实现：本专利技术提供一种治疗高脂血症的中药有效部位组合物的制备方法，包括如下步骤：S1.将虎杖采用95%的乙醇提取，加热回流2~3次，过滤，取滤液在50~65℃的温度下，真空浓缩至相对密度1.15~1.20的清膏，将清膏加8倍量水加热至微沸，保持10分钟，静置12h，过滤得到上清液和沉淀物；S2.取上清液，加入0.2%~1%的活性炭煮沸，趁热过滤，取滤液，然后浓缩得到清膏，加入3%-5%的乙醇，搅拌均匀，放置结晶，得棕黄色粗结晶，重结晶1~2次，得到有效部位1；S3.将沉淀物离心，采用3%~5%的碳酸钠溶液溶解提取，过滤，取滤液用盐酸调pH至2~3，静置，过滤，取沉淀物用70%-80%酸性乙醇重结晶处理1~3次，得到有效部位2。优选地，S3中酸性乙醇的pH为2~3。专利200610031480.3中，提供了一种治疗高脂血症的中药提取方法，专利技术人发现，由于虎杖中药稳定性较差，当中药中大黄素含量较少时，无法保证效果，因而严重影响药效，经过大量研究和实验后发现，利用本专利技术提供的制备方法制备得到的有效部位1和有效部位2，保证由于虎杖原材料不稳定带来的不利效果，应用于制备治疗高脂血症药物中的应用。优选地，将有效部位1，或将有效部分1和有效部位2按比例配伍得到虎杖提取物；所述虎杖提取物含虎杖苷68.0%以上、白藜芦醇2.0%以上、蒽醌类成分4.0%-6.5%。此外，有效部位1可单独或者与有效部位2按适当比例配伍，制成治疗高血脂症的原料药--虎杖提取物；有效部位2可单独作为以大黄素蒽醌类有效成分为主的其他制剂的原料。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：本专利技术提供的制备方法能够克服由于虎杖药材质量的不稳定、导致生产工艺的稳定性变差的缺陷，且克服了现有技术中使用了大量有机溶剂，例如乙酸乙酯、丙酮等，给产品质量控制以及环境保护造成了一定负担和污染的缺点，本专利技术制备方法简单，充分利用了虎杖中药，实现了对虎杖中药的合理利用，具备较好的应用价值。附图说明图1为实施例1中有效部位1的液相检测图谱。其中，图1中1代表虎杖苷，2代表白藜芦醇。图2为实施例1中有效部位1的液相检测图谱。图2中3代表大黄素。图3为实施例1中有效部位2的液相检测图谱。图3中4代表大黄素。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，但不能理解为对本专利技术保护范围的限制。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1：有效部位组合物的制备方法：1、取处方量的虎杖药材（大黄素含量较低），粉碎成粗粉。加95%乙醇加热回流提取三次（5倍，1.5h，4倍，1h，3倍，0.5h），滤过。2、滤液真空浓缩（温度50-65℃）至相对密度1.15-1.20的清膏。3、于清膏中加8倍量水加热至微沸10分钟，充分搅拌，冷却至室温，静置12小时，离心过滤，得上清液和沉淀物，取上清液（沉淀物另法处理），加入0.5%活性炭煮沸10min，趁热用钛棒过滤，滤液在50-65℃温度条件下，真空浓缩至相对密度1.17-1.20的清膏。4、加入清膏量3%的乙醇，搅拌均匀，放置结晶，滤集，得棕黄色粗结晶。5、粗晶加10%乙醇重结晶1-2次，得到有效部位1，液相检测图谱见图1和图2所示。其中，图1中1代表虎杖苷，2代表白藜芦醇，图2中3代表大黄素。（含虎杖苷68.0%以上、白藜芦醇2.0%以上及低于4%含量的大黄素等蒽醌类成分）。6、离心后沉淀物先用3%-5%碳酸钠溶液溶解提取，过滤，滤液用盐酸调pH至酸性，静置，过滤，得沉淀物。7、沉淀物用80%酸性（pH2-3）乙醇重结晶处理1-3次，得到有效部位2，液相检测图谱见图3所示，其中，4代表大黄素。（含大黄素30%以上）。8、有效部位1与有效部位2按比例配伍，组成（含虎杖苷68.0%以上，白藜芦醇2.0%以上，蒽醌4.0%~6.5%，其它为糖类、黄酮类，各组分之和为100%）治疗高血脂症的原料--虎杖提取物。9、虎杖提取物加适量辅料制成片剂、颗粒剂、散剂、胶囊剂、口服液、注射液及其它剂型。实施例2：有效部位组合物的制备方法：1、取处方量的虎杖药材（大黄素含量较高），粉碎成粗粉。加95%乙醇加热回流提取三次（5倍，1.5h，4倍，1h，3倍，0.5h），滤过。2、滤液真空浓缩（温度50-65℃）至相对密度1.15-1.20的清膏。3、于清膏中加8倍量水加热至微沸10分钟，充分搅拌，冷却至室温，静置12小时，离心过滤，得上清液和沉淀物，取上清液（沉淀物另法处理），加入0.5%活性炭煮沸10min，趁热用钛棒过滤，滤液在50-65℃温度条件下，真空浓缩至相对密度1.17-1.20的清膏。4、加入清膏量3%的乙醇，搅拌均匀，放置结晶，滤集，得棕黄色粗结晶。5、粗晶加10%乙醇重结晶1-2次，得到有效部位1（含虎杖苷68.0%以上、白藜芦醇2.0%以上、蒽醌类成分4.0%-6.5%）。6、离心后沉淀物先用3%-5%碳酸钠溶液溶解提取，过滤，滤液用盐酸调pH至酸性，静置，过滤，得沉淀物。7、沉淀物用80%酸性（pH2-3）乙醇重结晶处理1-3次，得到有效部位2（含大黄素30%以上）。8、有效部位1（含虎杖苷68.0%以上，白藜芦醇2.0%以上，蒽醌4.0%-6.5%，其它为糖类、黄酮类，各组分之和为100%）单独作为治疗高血脂症的原料药--虎杖提取物。9、虎杖提取物加适量辅料制成片剂、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗高脂血症的中药有效部位组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将虎杖采用95%的乙醇提取，加热回流2~3次，过滤，取滤液在50~65℃的温度下，真空浓缩至相对密度1.15~1.20的清膏，将清膏加8倍量水加热至微沸，保持10分钟，静置12h，过滤得到上清液和沉淀物；S2.取上清液，加入0.2%~1%的活性炭煮沸，趁热过滤，取滤液，然后浓缩得到清膏，加入3%‑5%的乙醇，搅拌均匀，放置结晶，得棕黄色粗结晶，重结晶1~2次，得到有效部位1；S3.将沉淀物离心，采用3%~5%的碳酸钠溶液溶解提取，过滤，取滤液用盐酸调pH至2~3，静置，过滤，取沉淀物用70%‑80%酸性乙醇重结晶处理1~3次，得到有效部位2。

【技术特征摘要】
1.一种治疗高脂血症的中药有效部位组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将虎杖采用95%的乙醇提取，加热回流2~3次，过滤，取滤液在50~65℃的温度下，真空浓缩至相对密度1.15~1.20的清膏，将清膏加8倍量水加热至微沸，保持10分钟，静置12h，过滤得到上清液和沉淀物；S2.取上清液，加入0.2%~1%的活性炭煮沸，趁热过滤，取滤液，然后浓缩得到清膏，加入3%-5%的乙醇，搅拌均匀，放置结晶，得棕黄色粗结晶，重结晶1~2次，得到有效部位1；S3.将沉淀物离心，采用3%~5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李捍雄，黄大森，陈元，黄娟萍，陈先东，庄满贤，张莉，周翠兰，郭德铭，颜稚宏，
申请(专利权)人：广州一品红制药有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44