一种生产皂用蜡的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产皂用蜡的方法。该方法在普通发汗脱油工艺的基础上，在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态的油以强制分离蜡和油，同时利用溶解在原料中的可分解物质产生的气体在蜡层中形成微小气泡，也有利于油的快速排出，从而提高了目的产品收率同时缩短生产周期。本发明专利技术方法具有生产设备投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染等优点。

Method for producing soap wax

The present invention discloses a method for producing soap wax. The method is based on ordinary deoil sweating, sweating in the process by using the airflow through the wax layer carrying out liquid oil to the forced separation of wax and oil, while using dissolved in raw materials can be decomposed substance produced gas to form small bubbles in the wax layer, there are conducive to rapid discharge of oil, so as to improve the the target product yield also shorten production cycle. The method of the invention has the advantages of low investment in production equipment, simple production process, low operation cost and no solvent pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种生产皂用蜡的方法
本专利技术属于石油蜡生产
，特别是涉及一种生产皂用蜡的方法。
技术介绍
石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、皂用蜡、石蜡和微晶蜡。皂用蜡是原油中润滑油馏分经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的，一般含有正构烷烃、少量异构烷烃和环烷烃等组分，熔点为40℃～52℃。脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗石蜡的过程，脱油工艺主要有溶剂脱油和发汗脱油。粗石蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，即可得到商品石油蜡。溶剂脱油方法是根据蜡与油在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）中溶解度不同的性质进行分离的。溶剂脱油工艺具有生产过程连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石油蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱油工艺生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种烃类的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。普通的发汗脱油工艺主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水（用水充满发汗装置皿板下部空间）后装料（原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置）；（2）结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，各种组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（3）发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（4）精制：收集粗产品（发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品），经白土精制（将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤）后，再成型、包装即为目的产品。对普通发汗脱油工艺，在发汗过程中蜡和油两类组分虽然分别处于固体和液体状态，但是也很难完全分离。为使最终产品的含油量符合要求，通常采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法。延长发汗时间会导致生产周期延长；提高发汗终止温度会导致产品收率下降。与溶剂脱油相比，发汗脱油工艺是间歇操作，且产品收率较低、生产周期较长，但是发汗脱油工艺具有投资少、生产过程简单、操作费用低等优点，目前仍有部分厂家在使用该方法生产皂用蜡产品。多年来，发汗方法在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些方法仍存在着产品收率较低、生产周期较长等缺点。发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产皂用蜡产品的唯一无溶剂脱油方法，在提倡绿色环保、低碳节能的今天日益受到人们的关注。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种生产皂用蜡的方法，具体地说是采用发汗装置，在普通发汗脱油工艺的基础上，原料加热熔化后加入油溶性可分解产生气体的物质；并在发汗过程中利用气流通过蜡层携带出液态的油以强制分离蜡和油，增强了分离效果并加快了分离速度。本专利技术方法提高了目的产品的收率并缩短了生产周期，并具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染等优点。本专利技术的一种生产皂用蜡的方法，包括以下内容：（1）装料：以含油量小于30%、熔点为25℃～45℃的蜡膏为原料，加热熔化后装入发汗装置；（2）结晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降温至原料熔点以下8℃～20℃的预定温度；（3）发汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升温；在升温过程中强制气流通过蜡层；蜡层达到预定温度后停止发汗；（4）精制：收集蜡上，精制、成型后即为目的产物。本专利技术的生产皂用蜡的方法中，所述原料蜡膏的含油量（以质量计）小于30%，其熔点范围一般为25℃～45℃。蜡膏原料可以为常三线或常四线馏分油经脱蜡得到的蜡膏。本专利技术的方法中，在原料加热熔化后，优选加入可分解产生气体的油溶性物质。具体操作为，先将发汗原料加热熔化，再将油溶性可分解产生气体的物质溶解于原料后装入发汗装置。所述的油溶性可分解物质包括有机偶氮化合物、磺酰肼类化合物、有机亚硝基化合物、有机过氧化物等，优选有机偶氮化合物和有机过氧化物中的一种或几种。油溶性可分解物质的加入量为原料重量的0.01%～15.00%，优选为0.03%～8.00%。其中，所述的有机偶氮化合物选自偶氮二异庚腈（ABVN）、偶氮二异丁腈（AIBN）、偶氮二环己基甲腈（ACCN）构成的一组物质；所述的磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双（苯磺酰肼）构成的一组物质；所述的有机亚硝基化合物选自二亚硝基五亚甲基四胺和/或N,N′-二甲基N,N′-二亚硝基邻苯二甲酰胺；所述有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰（BPO）、过氧化十二酰（LPO）、过氧化二乙酰、过氧化二碳酸异丙酯（IPP）、过氧化二碳酸二环己酯（DCPO）等构成的一组物质。本专利技术的方法中，所述的发汗装置是发汗皿，并在蜡层以上增加加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压和/或在蜡层下方降低气压，使蜡层上、下方形成压力差实现。所述的压力差一般为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压，以强制气流通过蜡层。本专利技术的方法中，所述原料蜡层结晶过程的降温速率优选2.0℃/h～3.0℃/h。本专利技术的方法中，所述原料蜡层结晶过程的降温终止温度优选原料蜡膏熔点以下10℃～15℃。本专利技术的方法中，所述原料蜡层发汗过程的升温速率优选1.0℃/h～2.0℃/h。所述升温的预定温度为低于目的产品的熔点2℃～10℃。本专利技术的方法中，所述蜡层的升温速度和降温速度，可以通过空气浴、水浴、油浴或者其他可行的方式进行控制，优选采用水浴或油浴。采用水浴或油浴方式控制蜡层升温速率和降温速率时，可在发汗皿外增加夹套，夹套与可移动盘管及循环系统相连，夹套、盘管等可使蜡层升/降温过程更快、蜡层温度更均匀；循环系统具有程序降温/加热功能，循环系统加入水或导热油等物质作为循环介质。本专利技术的方法中，所述的强制气流通过蜡层可以在发汗过程任意阶段实施，优选在发汗初期实施。本专利技术的方法中，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压实现的，如可在蜡层上方施加0.2～2.0个大气压（表压）的压力，而蜡层下方保持为常压。本专利技术的方法中，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层下方降低气压实现的，如可在蜡层上方保持常压，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产皂用蜡的方法，包括以下内容：（1）装料：以含油量小于30%、熔点为25℃～45℃的蜡膏为原料，加热熔化后加入油溶性可分解产生气体的物质，装入发汗装置；（2）结晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降温至原料熔点以下8℃～20℃的预定温度；（3）发汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升温；在升温过程中强制气流通过蜡层；蜡层达到预定温度后停止发汗；（4）精制：收集蜡上，精制、成型后即为目的产物。

【技术特征摘要】
1.一种生产皂用蜡的方法，包括以下内容：（1）装料：以含油量小于30%、熔点为25℃～45℃的蜡膏为原料，加热熔化后加入油溶性可分解产生气体的物质，装入发汗装置；（2）结晶：以1.0℃/h～4.0℃/h的速率降温至原料熔点以下8℃～20℃的预定温度；（3）发汗：以0.5℃/h～3.0℃/h的速率升温；在升温过程中强制气流通过蜡层；蜡层达到预定温度后停止发汗；（4）精制：收集蜡上，精制、成型后即为目的产物。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体的物质的加入量为原料重量的0.01%～15%。3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体物质的加入量为原料重量的0.03%～8%。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的油溶性可分解产生气体的物质选自有机偶氮化合物、磺酰肼类化合物、有机亚硝基化合物、有机过氧化物构成的一组物质。5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机偶氮化合物选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酰胺和偶氮二环己基甲腈构成的一组物质；所述的磺酰肼类化合物选自苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、4,4’-氧化双(苯磺酰肼)构成的一组物质；所述的有机亚硝基化合物选自二亚硝基五亚甲基四胺和/或N,N′-二甲基N,N′-二亚硝基邻苯二甲酰胺；所述的有机过氧化物选自过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二特丁基、过氧化二碳酸异丙酯和过氧化二碳酸二环己酯构成的一组物质。6.按照权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑锋，张志银，王士新，吴颖，郭慧兵，张造根，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11