本发明专利技术提供了一种低温热分解材料及其制备方法和应用。本发明专利技术将环氧化物、催化剂和二氧化碳加入高压釜中，混合搅拌均匀，加热进行催化反应，得到粗共聚物；将粗共聚物在有机溶剂中溶解，加入吸附剂，搅拌０．５ｈ，真空抽滤去除催化剂；将滤液浓缩后于７０℃真空干燥，得到产品低温热分解材料。采用本发明专利技术技术获得的低温热分解材料，在４００℃以下就可以完全分解，克服了目前常用的分解材料分解温度过高的缺点，适应于目前日益提高的低温热分解应用场合的要求；本发明专利技术材料在适当温度下分解成小分子气体，不残留碳黑，克服了现有材料在电子元器件越来越微型化中达不到制造精度要求的缺陷；本发明专利技术工艺简单，为工艺化生产提供了简便易行的条件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低温热分解材料及其制备方法和应用，属于化学化工领域。热分解材料是指在加热的情况下能完全分解成小分子物质的聚合物材 料， 一般应用在陶瓷零件，电子电器元件，芯片，电子线路板等需要聚合物 材料作为支撑材料或粘合材料，然后在加热下除去的场合中。以往陶瓷烧制用的粘合剂就属于热分解材料，如专利号为200610034198.0的中国专利提 及的陶瓷电容器内电极浆料的配制中用到的粘合剂，选自甲基纤维素，乙基 纤维素，丙烯酸树脂，聚乙烯醇縮丁醛，羧甲基纤维素，添加导电粉末和陶 瓷粉后130(TC烧结除去粘合剂；而专利号为02802355.2的专利技术专利介绍了 一种制造陶瓷多层线路板的方法，将每层陶瓷坯体层叠，层之间用粘合剂粘 接，粘合剂为乙基纤维素，聚乙烯醇縮丁醛，丙烯酸树脂等，在加热情况下 除尽粘合剂得到，其除胶温度为400-50(TC，但为了烧尽余碳，其烧制温度 需达到90CTC;而专利号为03108437.0的专利技术专利提及的一种陶瓷电子部 件及其制造方法中，所用粘合剂包括聚苯乙烯，聚丙烯酸酯类，除胶温度在40(rc以上，烧制温度也在90crc左右。以上提及的常用的聚合物树脂材料热分解温度都偏高，如表1所示，其初始分解温度一般在30(rc以上，而且分解不完全，分解到50crc时仍有5-10%的残余碳黑。在上述要求不高的场合下可以再提高温度除去余碳，但仍给工艺带来很多问题。某些电子零部件如芯片的烧制对精度要求越来越 高，而高温会影响其金属元素的尺寸稳定性，所以低温分解材料的需求越来 越大。
技术介绍
表1常用热分解材料的分解温度<table>table see original document page 3</column></row><table>A: Ti为起始分解温度，Tf为始了分解温度，表2同。B:甲基纤维素在 28(TC左右碳化，碳化后失重为碳的燃烧，十分缓慢二氧化碳和环氧化物如环氧乙烷，环氧丙垸，环氧丁烷，氧化环己烯， 氧化苯乙烯，氧化异丁烯，氧化环戊烯，环氧氯丙垸的共聚物脂肪族聚碳酸 酯是良好的低温分解材料，如表2所示，其起始分解温度在200-300°C， <400°〇可完全分解为二氧化碳和小分子物质，不残余碳黑，是理想的低温分 解材料。可以广泛应用于各种多孔物质的制造及特种粘合环境。JP 6334282 和JP 4154659用二氧化碳与环氧丙烷或环氧乙烷共聚物作为多层陶瓷粘合 剂，得到的复合物可在30(TC以下烧制。JP 6126482用二氧化碳与环氧丙 烷共聚物和焊料粉末一起制成低温可焊接无火花复合物。二氧化碳共聚物虽然在低温分解领域得到了一些应用，但几乎以前所有 的专利都未提及其链结构对热分解性能的影响。实际上，二氧化碳与环氧化 物共聚法得到的脂肪族聚碳酸酯或多或少地存在着环氧化物均聚即聚醚的 链段，聚醚链段的含量对共聚物的热分解性能有较大的影响。>5%的聚醚链 段会升高其分解温度，使其分解不完全，残余微量碳黑，这在电子元器件越 来越微型化的今天是达不到制造精度要求的。所以研制一种可低温完全分 解，不残留碳黑的低温分解材料十分重要。表2部分二氧化碳共聚物的热分解温度<table>table see original document page 4</column></row><table>
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的缺点和不足，本专利技术的首要目的在于提供 一种低温分解材料。本专利技术的另一目的在于提供一种制备上述低温分解材料的方法。 本专利技术的再一 目的在于提供上述低温分解材料的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现 一种低温分解材料的制备方法， 包括以下操作步骤(1)将环氧化物、催化剂和二氧化碳加入高压釜中，混合搅拌均匀， 加热进行催化反应，得到粗共聚物；(2) 将1重量份的粗共聚物在0.5 50重量份的有机溶剂中溶解，加 入0.01 10重量份的吸附剂，搅拌0.5h，真空抽滤去除催化剂；(3) 将滤液浓縮后于7(TC真空干燥，得到产品低温分解材料。步骤(1)所述的环氧化物与二氧化碳的摩尔比为2: 1 1: 10;所述环 氧化物与催化剂的重量比例为5: 1 5000: 1。步骤(1)所述的环氧化物是环氧乙烷、环氧丙垸、环氧丁垸、氧化环己烯、氧化苯乙烯、氧化异丁烯、氧化环戊烯、环氧氯丙烷中的一种或几种;步骤(1)所述催化反应的温度是25 150。C，优选50 120。C，压力是 0. 5 20MPa，优选2 10MPa，反应时间是1 200 h，优选2 24h。步骤(1)所述催化剂是二乙锌/水、西佛碱锌化合物、水杨醛縮二胺铝、 水杨醛縮二胺铬、铁氰化锌配合物或钴氰化锌配合物。步骤(2)所述有机溶剂是三氯甲垸、四氢呋喃或丙酮。步骤(2)所述吸附剂是硅酸镁、硅酸铝、碳酸镁、碳酸钙、活性硅藻 土、酸性白土、高岭土中的一种或几种。由上述方法制备的低温分解材料，在400'C下可以完全分解；这种由二 氧化碳和环氧化物共聚得到的高交替度共聚物，其分子结构中二氧化碳与环 氧化物形成的聚碳酸酯含量大于95%。由上述方法制备的的低温分解材料可以应用于陶瓷零件、电子电器元 件、芯片或电子线路板的制备。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及有益效果(1)本专利技术低温分 解材料在40CTC以下就可以完全分解，克服了目前常用的分解材料分解温度 过高的缺点，适应于目前日益提高的低温热分解应用场合的要求；(2)本 专利技术材料在适当温度下分解成小分子气体，不残留碳黑，克服了现有材料在 电子元器件越来越微型化中达不到制造精度要求的缺陷；(3)本专利技术工艺 简单，为工艺化生产提供了简便易行的条件。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不 限于此。实施例1(l)将5g环氧乙烷、lg二乙锌/水合物和2. 5g 二氧化碳加入高压釜中，混合搅拌均匀，加热至5(TC，压力升至2MPa，进行催化反应，12小时后， 得到粗共聚物2g;(2) 将步骤(1)所得粗共聚物在100g三氯甲烷中溶解，加入20g高 岭土，搅拌0.5h，真空抽滤去除催化剂；(3) 将滤液浓縮后于70。C真空干燥，得到10g聚碳酸亚乙酯产品。 将产品经W丽R表征得交替度大于95%。实施例2(1) 将15g氧化环己烯、50mg水杨醛縮二胺铝和15g二氧化碳加入高 压釜中，混合搅拌均匀，加热至8(TC，压力升至4MPa，进行催化反应，15 小时后，得到粗共聚物20g;(2) 将粗共聚物在40g四氢呋喃中溶解，加入硅酸镁lg，搅拌0.5h， 真空抽滤去除催化剂；(3) 将滤液浓縮后于70。C真空干燥，得到19g聚碳酸亚环己酯产品。 将产品经^NMR表征得交替度大于99%。实施例3(1) 将8g氧化苯乙烯、100mg铁氰化锌配合物和20g 二氧化碳加入高 压釜中，混合搅拌均匀，加热至IO(TC，压力升至12MPa，进行催化反应， 12小时后，得到粗共聚物10g;(2) 将粗共聚物在40g丙酮中溶解，加入高岭土lg，搅拌0.5h，真空 抽滤去除催化剂；(3) 将滤液浓縮后于70。C真空干燥，得到9g聚碳酸亚苯乙酯产品本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温分解材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤： （１）将环氧化物、催化剂和二氧化碳加入高压釜中，混合搅拌均匀，加热进行催化反应，得到粗共聚物； （２）将１重量份的粗共聚物在０．５～５０重量份的有机溶剂中溶解，加入０．０１～１０重量份的吸附剂，搅拌０．５ｈ，真空抽滤去除催化剂； （３）将滤液浓缩后于７０℃真空干燥，得到产品低温分解材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张敏，刘言平，罗建新，邹志强，
申请(专利权)人：中国科学院广州化学研究所，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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