2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法技术

技术编号:15679981 阅读:90 留言:0更新日期:2017-06-23 09:09
本发明专利技术公开了一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法,它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料,先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶,再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。该氧化反应是在醇类溶剂的存在下进行的,醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或者正丁醇;该取代反应中2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶与乙醇钠的摩尔比1∶1~1∶3,该取代反应的温度为‑20℃~20℃。本发明专利技术的方法采用的原料2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶价格低廉、容易得到,生产成本较低,而且反应工艺简便,操作安全,而且无需精制即可得到纯度在95%以上的产物,反应收率也能够达到90%以上,适合工业化大生产。

2 synthesis methods of ethoxy 4,6 two chloro pyrimidine

The invention discloses a method for synthesizing 2 ethoxy 4,6 two chloro pyrimidine, which is based on the 2 methylmercapto 4,6 two chloro pyrimidine as raw material, through oxidation reaction was 2 methylsulfonyl 4,6 two chloro pyrimidine, with ethanol sodium substituted reaction system 2 ethyoxyl 4,6 two chloro pyrimidine. The oxidation reaction is carried out in the presence of alcohol solvent, alcohol solvent methanol, ethanol, isopropanol or n-butanol; the molar ratio of reaction in 2 substituted methyl sulfonyl chloride two 4,6 pyrimidine and ethanol sodium 1: 1 to 1: 3, the substitution reaction temperature is 20 DEG C to 20 C. The method of the invention of the raw material 2 methylmercapto 4,6 two chloro pyrimidine cheap and easy to get, the production cost is low, and the reaction process is simple and safe operation, and no need of purification can be obtained with a purity of 95% products, the reaction yield can reach 90%, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法
本专利技术属于有机合成
,具体涉及一种2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法。
技术介绍
2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶是一种重要的杂环农药、医药中间体,它既可以用于合成含三唑嘧啶环的高效除草剂,如双氯磺草胺和氯酯磺草胺;也可以用于合成某些抗生素类药物。因此,2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶在有机合成、医药、农药等领域具有广阔的应用前景。中国专利文献CN1284067A公开了一种2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法,它是采用2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶为原料,在三乙胺以及三氯化磷的存在下,经磷酰氯氯化得到2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。具体路线如下:。该方法的不足在于:(1)原料2-乙氧基-4,6-二羟基嘧啶价格较高且不易得到,导致该方法生产成本较高,不适合工业化生产。(2)氯化反应操作复杂,工艺条件难以控制,容易生成副产物2,4,6-三氯嘧啶,从而导致收率和纯度均较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述问题,提供一种生产成本较低、收率和纯度均较高、适合工业化生产的2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法。实现本专利技术上述目的的技术方案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:它是以2‑甲硫基‑4,6‑二氯嘧啶为原料,先经氧化反应制得2‑甲磺酰基‑4,6‑二氯嘧啶,再与乙醇钠经取代反应制得2‑乙氧基‑4,6‑二氯嘧啶。

【技术特征摘要】
1.一种2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:它是以2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶为原料,先经氧化反应制得2-甲磺酰基-4,6-二氯嘧啶,再与乙醇钠经取代反应制得2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶。2.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述氧化反应采用的氧化剂为双氧水;所述2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶与所述双氧水的摩尔比为1∶2~1∶5。3.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述氧化反应是在催化剂的存在下进行的;所述催化剂为四丁基溴化铵、三辛基甲基磷酸二胺或者钨酸钠。4.根据权利要求1所述的2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其特征在于:所述氧化反应的温度为30~100℃。5.根据权利要求1至4之一所述的2-乙氧基-4,6-二氯嘧啶的合成方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙永辉张元元孔繁蕾史跃平高建红万里红
申请(专利权)人:江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司南京高恒生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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